166100. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fluoralkil-csoportokat tartalmazó bunte-sók előállítására
15 166100 16 képletű vegyület, 0,25 súlyrész C7 F 15 CONHCH 2 CH2S 2 0 3 Na képletű vegyület 0,2 súlyrész akrilamid, 4 térfogatrész aceton, 12 súlyrész víz és 0,2 térfogatrész trietilamin elegyét 50 °C-on nitrogén légkörben keverjük. 15 perc eltelte után a polimerizációt 0,05 súlyrész K2S2O8 hozzáadásával megindítjuk. A polimerizáció 4 óra leforgása alatt befejeződik. 7) 10 súlyrész C7 Fi 5 CH 2 OCOCH==CH 2 képletű vegyület, 0,5 súlyrész C6F13 CH 2 CH 2 OCONHCH 2 CH 2 S 2 0 3 Na képletű vegyület 0,1 súlyrész borax, 0,4 súlyrész akrilamid, 6 térfogatrész aceton és 21 súlyrész víz keverékét 30 percig 50 °C-on nitrogén légkörben kevfrrünk. A polimerizációt 0,03 súlyrész Na2S 2 05 és 0,07 súlyrész K2S2O8 hozzáadásával megindítjuk és ez 6 óra leforgása alatt befejeződik. Az előbbi C7F15 CH 2 OCOCH=CH2 képletű monomerrel a B 7) példa reakciófeltételei szerint különböző emulgeátorokkal kísérletsorozatot végzünk. 8) Emulgeátor C7 F 15 CH 2 OCONHCH2CH 2 S 2 0;jNa 9) Emulgeátor C8 F 17 CH 2 CH 2 OCONHCH 2 CH 2 S 2 0 3 Na 10) Emulgeátor C8F.1 . 7 CH2CH 2 S20: í Na 11) Emulgeátor CjF^CONHCHaCEbSaOaNa 12) Emulgeátor XIII képletű vegyület 13) Emulgeátor CoFi;S CH2CH 2 OCH 2 CHOHCH2S20 3 Na A B 8)—13) példákban hasonló külső tulajdonságokkal rendelkező emulziókhoz jutunk, mint a B 13) példa esetében. 14) 10 súlyrész CsFj 7 S0 2 NCH)CH90COCH=CH 2 I CH-, képletű vegyület, 0,5 súlyrész A 1 c) példa szerinti emulgeátor-keverék, 0,1 súlyrész borax, 0,2 súlyrész metilol-akrilamid, 6 térfogatrész metilalkohol és 21 súlyrész víz elegyét 30 percig 40 °C-on nitrogén atmoszférában keverjük. A polimerizáció megindítására iniciátorként 0,06 súlyrész K2S 2 0 8 és 0,04 súlyrész Na 2 S 2 05 keverékét alkalmazzuk. A polimerizáció 6 óra leforgása alatt 40 °C-on befejeződik. 15) 10 súlyrész C7 F 15 CONHCH 2 CH 2 OCOCH==CH 2 képletű monomert szintén a B 24) példa előírása szerint polimerizálunk. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 16) Kifolyóval ellátott, fűthető keverős edényben 10 rész Ce F 13 CH 2 CH 2 OCOCH=CH2 képletű, 10 rész C8 F 17 CH 2 CH 2 OCOCH=CH 2 képletű és 6 rész C10 F2iCH 2 CH 2 OCOCH=CH 2 képletű monomer, 1,5 rész A 1 c) példa szerinti emulgeátorkeverék, 0,2 rész.borax, 16,2 rész 5%-os poliakrilamid-oldat, 11,8 rész aceton, 35 súlyrész víz és 0,05 súlyrész Na2S 2 05 elegyét 30 percig nitrogén-légkörben 50 °C-on keverjük. A monomer előemulzióból kb. Vs részt a keverős edény alatt elhelyezett polimerizációs reaktorba folyatunk. A polimerizációt 0,03 rész K2 S 2 Os hozzáadásával megindítjuk. 5 perccel később a megmaradt előemulziót és ettől elkülönítve 3,5 rész vízben oldott 0,07 súlyrész K2 S 2 Os-at másfél óra leforgása alatt az előemulzióhoz hozzácsepegtetürik. A polimerizáció időtartama 5 óra. Ily módon csaknem víztiszta, koagulátum-nyomokat tartalmazó emulzióhoz jutunk. C. Alkalmazási példák 1) A B 1)—5) példa szerint előállított fluor-akrilátpolimer diszperziókat vízzel 0,22% F~ tartalomra hígítjuk. Pamut-puplin appretúra készítéséhez a 0,22% fluor-tartalmú fürdőhöz még 50 g dimetilol-dihidroxid-etilén-karbamidot és 30 g MgCl2 -6 HoO adunk literenként. A fürdő pH-értékét híg ecetsavval 5-re állítjuk be, a facsaróhatás 90%-os felvételnél következik be. A szövetmintákat 100 °C~on megszárítjuk és 5 percig 160 °C-on keményítjük. Ötszöri háztartási mosógépen végzett mosás után a szövetminta olajlepergető-képességét meghatározzuk. Példa szerinti Olaj lep ergetési értékek polimer kezdeti 5 gépi diszperzió érték mosás után B 1 130 80 f B 2 130 80 találmány B 3 130 80 szerinti B 4 130 80 emul-B 5 130 80 geátorok A fluor-tartalmú Bunte-sókat tartalmazó emulgeátorokból álló diszperziók oleofobizálás céljából jobb mosásállósággal rendelkeznék, mint azok a diszperziók, amelyek anionos, vagy nemionos emulgeátorokkal készültek. 2) Különböző fluorakrilát-polimer-diszperziókat a C 1) példa szerint vízzel 0,22% fluor-tartalomra hígítunk, majd híg sósavval 5 pH-értékre állítjuk be a savasságot. Poliészterszövetet (tereftálsav-poliglikolészter) ezzel a diszperzióval kezelünk, majd mintegy 90%-os felvételig kifacsarjuk és a szöveteket 100 °C-on szárítjuk. Az olajlepergetési érték meghatározása után a poliészter szövet-mintákat 15 percig szobahőmérsékleten olajszennyeződést tartalmazó fürdőbe keverjük. Az olajszennyeződést tartalmazó fürdő 1 g fáradt motorolajat, 0,25 g alkánszulfonátot és 1,2 g karboximetil-cellulózt tartalmaz 400 ml vízben.
