166071. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízoldhatatlan, kristályos 7-( D- alfa- amino- alfa -fenil-acetil-amido)- 3-metil- 3-cefem- 4-karbonsav- monohidrát előállítására

.166071 Síkok közti távolság Relatív intenzitások d(A): I/Ii 4,57 0,17 4,39 0,18 4,23 0,18 4,02 0,30 3,94 0,13 3,86 0,19 3,79 0,04 3,70 0,05 3,61 0,18 3,44 0,08 3,24 0,10 3,20 0,05 3,11 0,13 2,99 0,08 2,91 0,09 2,80 0,07 2,73 0,07 2,67 0,09 azzal jellemezve, hogy tömény savas, vizes 7-(DJa-iamino-'a-fenilacetilaimido)-3jmetíl-3-cefem-4-nkarbonsav-monohiidrát-oldatat készítünk, az oldathoz két fázis keletkezéséig n-lbutanolt adunk, miajd a keletkezett kétfázisú rendszert lassan semlegesítve kicsiapjuk a fenti vízoldhataitlan kristályos cefena-fearibonsav-monohidrátot. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzial jellemezve, hogy olyan savas, vizes oldatot készítünk, melynek pH-értéke 2,4 alatt van, a rendszerhez oldhatatlan 1. igénypont szerinti cefem-tearbonsav-imonohidrát oltó-10 15 20 25 30 35 kristályokat adunk, és a kétfázisú rendszert 4,0 és 5,0 pH^érték közé semlegesítjük. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a vizes oldathoz annak egy térfogatára számolva legalább 0,5 térfogat n-^butanolt adunk, és a kétfázisú rendszert pH 4,5 éntékig semlegesítjük trietilaminnal, mátriumhidroxiddal, káliumhidroxiddal vagy amimóniumhidroxiddal. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy semlegesítő szerként nátriumhidroxidot, káliumhidroxidot, vagy ammóniumhidroxidat használunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganiatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a semlegesítést 45 C° alatti hőmérsékleten végezzük. 6. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a semlegesítést 20 és 25 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 7. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzial jellemezve, hogy a vizes oldathoz annak egy térfogatára számolva legalább 0,5 térfogat nnbutanolit adunk, és a kétfázisú rendszert 4,0 és 5,0 közötti pH-értékre semlegesítjük trietüaminnal, káliumhidroxiddal, nátriumhidroxiddal vagy ammóniuinhidroxiddal, 20 és 25 C° közötti hőmérsékleten. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy semlegesítő szerként nátriumhidroxidot, káláumhidroxidot, vagy nátriumhidroxidot használunk. 9. A 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy semlegesítő szerként nátriumhidroxidot használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76.6020/4 — Zrínyi Nyomda, Budapest. F. v.: Bolgár Imre vezérigazgató 4