166068. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polikristályos béta-aluminiumoxid kerámiák előállítására
166068 Li2 0 — 0,7—1,5% NaoO — 8,3—8,9% MgO — 0,5—2,0% AI2O3 — a fennmaradó rész, amelyet izosztatikus préseléssel legalább 2800 5 kg/am2 nyomás mellett tömörítve formázunk és 1500—1630 C°-on legalább egy órás hőtartással kiégetünk. A Li2 0-nak az MgO-hoz való viszonya előnyösen az 1 : 1-401 az 1 : 1,5-ig 'tartományban 10 van. A találmányt a továbbijakban egy példával szemléltetjük. Egy alaposain összekevert keveréket készítünk a következő összetevőkből, száraz alak- 15 ban: Na2 0 (NiaOH-ként) 8,3 súly% MagO (MgC03 Hként) 1,0 súly% Li2 0 (LiOH)(H 2 04cént) 0,9 súly% A12 0 3 (iklalcinált alumíniumoxid, 99,75%-nál 20 nagyobb A12 0 3 tartalommal a maradék. Az anyagok kémiai összetételét ellenőrizzük és a reagensekre előírt követelményeknek nem megfelelő tételeket nem használjuk fel. Az alumíniumoxidot a kerámiai ipar nagy 25 mennyiségben használja fel és az jól reprodukálható. A magnéziumoxid előnyösen ,jkönynyű" karbonátból származó oxid, minthogy ennek alapvetően nagyobb felülete jobb keverést eredményez. 30 Az alapanyagok keverését golyós malomban végzett őrléssel hajtjuk végre. A szilárd és vízoldható alkotók keveréséhez felhasznált víz mennyisége állandó, ez is bizonyítja az eljárás reprodukálhatóságát. " 35 Példaképpen egy 2 kg-os adaghoz a szükséges vízmennyiség 1150 ml. Ilyen víztartalom mellett az anyag alkalmas golyós malomban való feldolgozásra. Az őrölt anyagot vákuum szárításnak vetjük 40 alá. A szárítást megfelelő gyorsasággal kell végezni, hogy megakadályozzuk az oldható anyag elkülönülését, azonban nem szabad olyan gyorsnak lennie, hogy túl kemény anyagot kapjunk, mely a következő őrlés alatt lehor- 45 zsolna az őrlő malmot. A szárítás időtartama 2V2 óra 700 g-os adagnál vákuumos fűtőlapon 90 és 160 C° közötti ' hőmérsékleten való szárítás esetén és 3V2 óra vákuum kemencében 2 kg-os adagnak 140— 50 180 C° hőmérsékleten való kezelése során. A vákuum szárítás után az anyagot nagy sebességű kalapácsos malomiban őröljük, finom porrá törjük és szitán bocsátjuk át. A keveréket, amelynek részecskenagysága 55 40—80%4cal finomabb, mint 0,063 m/m izosztatikus préseléssel 40 000 p.s.i-vel (2800 kg/ cm2 ) tömörítjük 4 cm átmérőjű és 3 mm Vastagságú tárcsákká. A /? alumíniumoxid nátrium-tartalma miatt, 6 0 amint az jól isimert, a maximális égetési hőmérsékleten észlelhető gőznyomással rendelkezik. Ebből következően a mintákat hőálló béléssel ellátott tartályba helyezzük és nátrium gőzök vagy magnéziumoxid gőzök hatásának 65 tesszük ki. A mintákat védő hőálló fal megakadályozza a kemence részeinek korrózióját. A tüzelési programot motorizált bütykös vezérléssel szabályozzuk. A por kalcinálása égetés előtt nem szükséges. Az égetéskor gázok 300—700 C°-on keletkeznek, amikor a szilárd anyag porozitása megfelelő ahhoz, hogy lehetővé tegye ezek eltávozását feszültség felhalmozódása nélkül. Ha a ß alumíniumoxidot 1150—1250 C°-on égetjük, a termék enyhén expandál. Vékonyfalú termékek nem kívánják meg a hőmérséklet emelkedés mértékének csökkentését, de nagy tömbök, mint pl. 10 cm átmérőjű és 18 cm magasságú termékek 50 C°/óra hőmérsékletemelkedésre korlátozódnak. Az előzőek szerinti eljárással kapott 4 cm átmérőjű és 3 mm vastagságú tárcsákat tehát kiégetjük, az alábbi táblázatban rögzített különböző hőmérsékleteken. A fciégetési időt a rögzített fciégetési hőmérsékleten egy óráig tartottuk, miután az előírt kiégetési hőmérsékletet 18 órán keresztül közelítettük meg. A kiégetéshez a tárcsákat ugyanolyan összetételű, kiégetés nélküli porral vesszük körül és egy áthatolhatatlan magnéziumcsőben helyezzük el. A kiégetés utánt Röntgen-sugár analizálást alkalmaztunk, hogy a NaAlsOs (/^alumíniumoxid) és NaAlnOi7 típusú ^alumíniumoxid relatív viszonyát meghatározzuk. Ugyanaz a nyersanyag például egymásra következő égetési arányokból 95 : 5—100 : 0 'ß" alumíniumoxidot eredményez. Egyúttal megállapítottuk, hogy a teljes anyag ß alumíniumoxid, valamennyi a alumíniumoxid reakcióba lépett. A kapott eredményeket az alábbi táblázat tartalmazza: I. táblázat Kiégetési hőmérséklet C° Súly% NaAl5 0 8 1500 1550 1580 1600 1630 92 94 100 100 100 Ebből a táblázatból világosan lehet látni, hogy az NaAl2 C>8 ]ß alumíniumoxid tartalom fenntartható 90—100%, között egy tágkiégetési hőmérséklet tartományban. A fenti módon előállított és 1580 C°-on kiégetett tárcsaminták ellenállása és fajsúlya a következő mérési eredményeket adta: Fajsúly 3,04 gs/cm2 . Fajlagos ellenállás 1,6 ohm cm 350 C° mellett. A fajlagos ellenállási érték reprodukálható bármilyen égetéssel, 1—2%-os eltéréssel. Hasonló értékeket kapunk az égetési hőmérséklet alatti atmoszféra változás, viagy az összetétel változása esetén. E mintának megmértük a törési szilárdságát 100%-os nedvességtartalmú környezetben való bizonyos ideig tartó tárolás után. A következő eredményeket kaptuk. (Szilárdsági értékek koefficiense 10%^on belül változhat.) 2
