166004. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szabályozott mennyiségű klórt tartalmazó aluminium-klór-hidroxid oldatok előállítására
7 166004 8 Ha összes bevitt Reagálatlan Bayer Adszorbeált Előállított (d-1,19) Bayer timföld timföld NH3 klór-hidroxid g g g g 1000 1000 500 Al2 (OH) 3 a 3 1000 1000 500 24 Al2 (OH) 4 a 2 1000 1000 500 10 47 A12 (0H) 5 C1 5. példa A12 0 3 10-20% Q 13,5-15% A kiindulási anyag kereskedelmi bőhmit, amely-Fe 20 ppm nek sze ímcseátmérője 20—160 mikron 15 Na 90 ppm (A12 0 3 • H 2 0), és összetétele a következő. MUCI (maradék) 6-8,5% pH 3,0-3,5 A12 0 3 75% d20C° 1,30-1,33. C 0,3% Si02 0,008% 20 A fentiek szerint előállított klórhidroxid a Fe2 0 3 0,005% következő összegképlettel jellemezhető: Na2 0 0,004% Al2 (OH) s a. Ti02 0,09% A bőhmitet 37%-os vizes sósavval (d = 1,19) 25 6. példa (analitikai tisztaságú reagens) reagáltatjuk. A reakciót a következőképpen hajtjuk végre: Pyrex üveg vagy zománcozott acél reaktorban 87 kg kereskedelmi bőhmitet 100 kg sósavval 120-150 C°-on reagáltatunk, a reaktorban iners gázzal (N2) 1,2-2,2 kg/cm2 nyomást állítunk be és erős mechanikus keverést alkalmazunk 4 óra múlva a szuszpenziót 150g sósavat (d = l,19) tartalmazó 34 liter desztillált vízzel hígítjuk, eltávolítjuk a reaktorból és lehűtjük 50—85 C°-ra Incoloy 825 típusú hőcserélővel, majd centrifugán centrifugáljuk. Az alkalmazott centrifuga Incoloy 825 típusú kosár-centrifuga. A fenti centrifugát AISI 316 L típusban építhetjük, ez lehetővé teszi, hogy a szuszpenziót 30 C° alá hűtsük. A reakció során a kereskedelmi bőhmit 50%-a (~ 43,5 kg) oldódik. Ezért a centrifugán fennmaradó szilárd maradékot újra betápláljuk a reaktorba, és a kiindulási mennyiséghez szükséges 43,5 kg friss bőhmittel egészítjük ki. A fentiek szerint előállított klór-hidroxid összetétele, pH-ja és sűrűsége a reakció végén, a szilárd maradék eltávolítása után a következő: A12 0 3 19,5-20,5 súly% a 21,0-22,0 súly% Fe 20 ppm Na 20 ppm d20C° 1,38-1,45 pH 0,80-1,00. Az Al és Cl súlyaránya 0,46-0,54, amely közelítően az Al2 (OH) 3 a 3 összegképletnek felel meg. Az ammóniával történő semlegesítést, és az ammóniumklorid kristályosítását az 1. példa szerinti eljárással végezzük. A végtermék klórhidroxid összetétele, pH-ja és sűrűsége a kristályosítás és a szilárd maradék eltávolítása után a következő: A kiindulási anyag diaszpor, amelynek szemcseátmérője 10-100 mikron (A12 0 3 • H 2 0) és összetétele azonos az 5. példában ismertetett bőhmit 30 összetételével. A reakciót a következőképpen hajtjuk végre: Pyrex üveg vagy zománcozott acél reaktorban 87 kg diaszport 100 kg sósavval reagáltatunk 110-120 C°-on. A reaktort iners gázzal (N2 ) 35 0,8—1,8 kg/cm2 nyomás alá helyezzük és erős mechanikus keverést alkalmazunk. 4 óra múlva a szuszpenziót 150g sósavat (d = 1,19) (analitikai tisztaságú reagens) tartalmazó 34 liter desztillált vízzel hígítjuk, elkülönítjük a 40 reaktorból, és 50-85 C°-ra hűtjük Incoloy 825 típusú hőcserélővel, majd centrifugáljuk. A centrifuga Incoloy 825 típusú kosárcentrifuga. A fenti centrifugát AISI 316 L típusban építhetjük, ez lehetővé teszi, hogy a szuszpenziót 45 30 C° alá hűtsük. A reakció során a diaszpor 50%-a (~ 43,5 kg) oldatba megy. Ezért a centrifugán fennmaradó szilárd maradékot újra betápláljuk a reaktorba, és a kiindulási mennyiséghez szükséges 43,5 kg friss diaszporral egészítjük ki. 50 A sósavas reakcióval előállított klórhidroxid összetétele, pH-ja és sűrűsége -a szilárd maradék eltávolítása után - az 5. példa szerint előállított klór-hidroxidéval azonos. A diaszpor sósavas reakciójával előállított klór-55 hidroxidban az Al és a Q súlyaránya 0,46-0,54 között van, amely közelítően az Al2 (OH) 3 a 3 összetételének felel meg. Az ammóniával történő semlegesítést és az ammóniumklorid kristályosítását az 1. példa sze-60 rinti eljárással végezzük. A végtermék klór-hidroxid összetétele, pH-ja és sűrűsége (a szilárd maradék eltávolítása után) azonos az 5. példa szerint előállított végtermékével. A példa szerinti eljárással előállított klór-hidroxid 65 összegképlete: Al2 (OH) s a. 4
