165934. lajstromszámú szabadalom • Tetrazol-származékot tartalmazó növénynövekedést szabályozó készítmény

13 165934 14 az első négyet a megadott arányban víz jelenlétében összekeverjük, majd hozzákeverjük a nátriumacetátot. A keveréket szárítjuk és 44—100 méretű brit szabvány szitán átpréseljük, kívánt szemcsenagyságú szemcséket kapunk. súly% I. táblázat 14. sz. vegyület 50 Dispersol T (védjegy, nátriumiO szulfát és formaldehid-naftalinszulfonsavnátriumsó kondenzációs terméke) 12,5 Kálciumlignoszulfonát 5 Nátriumdodecilbenzolszulfonát 12,5 15 Nátriumacetát 20 100,0% A leírásban szereplő védjegyek az alábbi ?.c összetételű anyagokat jelölik: „Lissapol" NX= 1 mól nonilfenol és 8 mól etilénoxid kondenzációs terméke. 25 „Agral" 90 = denaturált szeszt tartalmazó „Lissapol" NX készítmény. Az alábbi példában az (I) általános képletű vegyületek előállítását mutatjuk be. 10. példa 35 6,9 g 2-klór-6-ciano-piridin, 3,4 g nátriumazid, 3,0 g ammóniumklorid és 50 ml vízmentes dimetilformamid elegyét 20 órán át 90 C°-on 40 melegítjük. A dimetilformamidot vákuumban ledesztilláljuk és a maradékot 100 ml vízben oldjuk. A tetrazol-származékot pH = 1 értékre való savanyítással kicsapjuk, majd szűrjük. Vizes etanolból történő átkristályosítás után színtelen tűk 45 alakjában 4,7 g tiszta 5-(2-klór-piridil)-tetrazolt kapunk (I. táblázat 27. sz. vegyület). Op.: 132-135 C°. 50 11. példa 4,0 g 5-p-fluorfenil-tetrazolt 0,56 g nátriumnak 100 ml vízmentes etanollal képezett oldatához 55 adunk. Keverés közben 4,1 g etil-brómacetátot adunk hozzá és a reakcióelegyet 24 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk. Az oldószert vákuumban ledesztilláljuk és a maradékot 100 ml éterben felvesszük. Az elegyet 60 szűrjük és az étert vákuumban ledesztilláljuk. A kapott nyersterméket etilacetát-petroléter elegyből átkristályosítjuk. Színtelen 93-96 C° -on olvadó tűk alakjában 4,5 g I. táblázat 20. sz. vegyületet kapunk. 65 12. példa 5,5 g 5-p-klórfenil-tetrazolt 0,70 g nátriumnak 100 ml vízmentes etanollal képezett oldatához adunk. Keverés közben 2,86 g klóracetamidot adunk hozzá és a reakcióelegyet 48 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk. Az oldószert vákuumban ledesztilláljuk. A maradékot 50%-os vizes metanolból átkristályosítjuk. Színtelen kristályok alakjában 2,6 g I. táblázat 24. sz. vegyületet kapunk. Az amid 235 C°-on olvad (bomlás). 13. példa 2,5 g 5-p-klórfenil-2H-tetrazol-2-acetamidot (I. táblázat 24. sz. vegyület) 30 ml vízmentes piridinben oldunk és az oldatot 0C°-ra hűtjük. Keverés közben 5 C°-nál alacsonyabb hőmérsékleten 2,5 g foszforilkloridot csepegtetünk hozzá. Az adagolás befejezése után az elegyet lassan szobahőmérsékletre hagyjuk felmelegedni. 2 óra múlva az elegyet 100 g zúzott jégre öntjük, pH = 1 értékre savanyítjuk, a kiváló csapadékot szűrjük és vizes etanolból átkristályosítjuk. 1,5 g I. táblázat 38. sz. vegyületet kapunk. A nitril 108—110C°-on olvadó színtelen tűket képez. 14. példa 8,0 g 5-p-klórfenil-tetrazolt 1,8 g nátriumhidroxid és 100 ml víz oldatához adunk. Az oldatot 0 C°-ra hűtjük és erős keverés közben 4,8 g klórhangyasavetilésztert csepegtetünk be. A reakcióelegyet keverés közben lassan szobahőmérsékletre hagyjuk felmelegedni, majd a kiváló szilárd anyagot szűrjük, vízzel alaposan mossuk, szárítjuk és petroléterből (fp.: 60-68 C°) átkristályosítjuk. Színtelen 72-73 C°-on olvadó kristályok alakjában 8,0 g I. -táblázat 23. sz. vegyületet kapunk. A 10-14. példában ismertetett eljárásokkal analóg módon az I. táblázatban felsorolt többi vegyület is előállítható. Szabadalmi igénypontok: 1. Növénynövekedést szabályozó készítmény azzal jellemezve, hogy hatóanyagként 0,01—85 súly% mennyiségben valamely (I) általános képletű vegyületet (mely képletben Y jelentése fenil-, piridil- vagy furil-csoport, mely adott esetben egy vagy több halogénatommal, nitro-, ciano- vagy halogénalkil-csoporttal helyettesítve lehet: X jelentése hidrogénatom vagy legfeljebb 5 szénatomos karboxilát-észter-csoport, hidroxialkil-csoport vagy karboxialkil-csoport, vagy sója — előnyösen a periódusos rendszer I. vagy II. csoportjába tartozó fémekkel, ammóniával vagy legfeljebb 12 szénatomos aminokkal képezett sója — vagy legfeljebb 6 szénatomos alkohollal képezett észtere, vagy ammóniával vagy legfeljebb 7