165899. lajstromszámú szabadalom • Növénynövekedést szabályozó szerek és eljárás a hatóanyag előállítására
19 165899 20 14. példa Ily módon 45 g (az elméleti hozam 65%-a) tetrakisz-(£brómetÜ)-«rilánt kapunk. illetve CH=CH2 i Op. 90-91*. 1 Br-CH2 -CH 2 -Si-CH 2 -CH 2 -Br 1 5 Elemzés CH=CH2 CH2 -CH 2 -Br 1. Számított: Talált: 10 C =20,9%, Si = 6,1%, C = 20,9%, Si = 6,0%, H = 3,5%, Br = 69,5%, H = 3,5%, Br = 69,8%. Br-CH2 -CH 2 -Si-CH 2 -CH 2 -Br I CH=CH2 16. példa CH3 Br-CH2 -CH 2 -Si-CH 2 -CH 2 -Br I CH3 17,5 g (0,13 mól) tetravinilszilánba UV-fény 15 besugárzása közben —5° hőmérsékleten erős, száraz brómhidrogéngázt vezetünk. Az exoterm reakció megindulása után hűtés közben (—59 és 0° közötti hőmérsékleten) addig vezetünk brómhidrogént az elegybe, amíg a brómhidrogénfelvétel 20 17 >°8 (°> 1S1 mól) dimetü-divinüszüánba körülbelül 25 g lesz. Ezt követően a reakció- UV-fény besugárzása közben -5 C és 0C elegyet egy Vigreux-kolonnán 0,001 Hgmm nyo- kozotti hőmérsékleten száraz brómhidrogént máson frakcionáljuk. Ily módon 15,3 g (az vezetünk be. A reakció erősen exoterm és a elméleti hozam 40%-a) bisz-(0-brómetü)-divinilszi- brómhidrogénfelvétel 30 perc múlva már 99%-ot lant és 13,4g (az elméleti hozam 27%-a) 25 ér el - A reakcióterméket 10Hgmm-en trisz-(Ű-brómetn)-vinilszüánt kapunk. Vigreux-kolonnán frakcionáljuk. Ily módon 31,4 g (az elméleti hozam 76%-a) bisz-03-brómetil)-dimetilszilánt kapunk. Fp.10 = 117°. Elemzések Bisz-(j3-brómetil)-divimlszilán 30 FP- o.ooi : = 78e Elemzés Számított: C = 32,2% H = 4,7%, Számított: C = 26,3%, Si = 10,2%, H = 5,1%, Br = 58,4%, Talált: Si = 9,4%, C = 32,4%, Si = 9,8%, Br = 53,7%, H = 4,7%, Br = 53,4%. 35 Talált: C = 26,5%, Si = 10,4%, H = 5,1%, Br = 58,07%. Trisz-($-brómetü)-vinilszilán Fp.o.oi = 126° 17. példa Számított: Talált: 15. példa, C = 25,3%, Si = 7,4%, C = 25,6%, Si = 7,8%, H = 4,0%, Br = 63,3%, H = Br 3,9%, •• 62,4%. CH2 —CH 2 —Br I Br-CH2 -CH 2 -Si-CH 2 -CH 2 -Br I CH2 —CH 2 —Br 40 45 50 55 20,4 g (0,15 mól) tetravinilszilánba UV-fény besugárzása közben száraz brómhidrogént vezetünk be és közben a hőmérsékletet 0C? -ról 140C°-ra növeljük. 5—6 óra hosszat tartó bróm- 60 hidrogénbevezetés után a brómhidrogénfelvétel 93%-ot ér el. A reakcióelegyet ezután lehűtjük és eközben a tetrakisz-(j3-brómetil)-szilán kikristályosodik. A kapott anyagot aktívszén hozzáadása után széntetrakloridból átkristályosítjuk. 65 CH=CH2 I Br-CH2 -CH 2 -Si-CH=CH 2 , I CH=CH2 CH=CH2 I Br-CH2--CH 2 -Si-CH 2 -CH 2 -Br, I CH=CH2 CHjj —CH2 —Br I Br-CH2 -CH 2 -Si-CH 2 -CH 2 -Br, I CH=CH2 CH2 —CH 2 —Br I Br-CH2 -CH 2 -Si-CH 2 -CH 2 -Br I CH2 —CH 2 —Br 10
