165874. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aluminium előállítására sóolvadékban oldott aluminiumklorid elektrolizisével
5 165874 6 V lit cellába adagolásával és a nedvesség elpárolgásához és az elektrolízis során keletkező gőzök eltávolítására szolgáló cellanyílásokon való eltávozásához elegendő hosszú ideig magas hőfokon tartásával távolítjuk el. 5 A leírt feltételek alkalmazása jelentős megtakarítást tesz lehetővé alumíniumnak alumíniumklorid elektrolízisével történő előállításánál az elektromos hatásfok növelésének eredményeként, amit az iszapképződés és az elektródok károsodásának 10 kiküszöbölésével értünk el, valamint a szén anódok és katódok csökkent fenntartási költségeinek eredményeként. Ha véletlenül az eljárás folytatása közben az 15 oldhatatlan fémoxidok mennyisége a fürdőben elég magasra nő ahhoz, hogy a fémoxidkoncentráció a fürdőben meghaladja az előre megadott szintet a problémát különféle módszerekkel küszöbölhetjük ki. Az oldhatatlan fémoxidot kiválaszthatjuk a 20 fürdőből, az oldhatatlan oxidot kiszűrhetjük a fürdőből a fémoxid fürdőbeli koncentrációjának az előírt szint alá csökkentése céljából. Egy másik lehetőség az üzemelési körülmények megváltoztatása oly módon, hogy a fel nem oldott fémoxid 25 feloldódjon és elektrolitikusan elbomoljon addig, amíg a fémoxid koncentrációja a fürdőben újra vissza nem áll az előírt szintre. A fel nem oldott fémoxidot a fürdőben feloldhatjuk oly módon, hogy ideiglenesen megnöveljük a fürdő fémoxid- 30 oldó kapacitását az alumíniumklorid fürdőbeli koncentrációjának növelése révén, vagy a fürdő hőfokának olyan mértékű leszállításával, hogy elegendő fémoxid oldódjon és elektrolizálódjon ahhoz, hogy a fémoxid koncentrációja a fürdőben 35 visszatérjen az előre meghatározott, kívánt szintre, miután az alumíniumklorid korábbi koncentrációját a fürdőben vagy a korábbi hőmérsékletet visszaállíthatjuk. 40 Egy másik lehetőség a fürdő fémoxidoldó kapacitásának növelésére úgy, hogy a fémoxid ezután elektrolitikus bontással eltávolítható legyen az, hogy a fürdőhöz erre a célra szolgáló adalékot adunk. Ha az alumíniumklorid hígítója a fürdőben 45 pl. alkálifém klorid, egy kis mennyiségű fluorid kb. 1% a fluorra számítva — adható a fürdőhöz ebből a célból. Magnéziumfluorid, alumíniumfluorid, nátriumfluorid, kalciumfluorid vagy kriolit egyaránt megfelelnek erre a célra. 50 Egy további lehetséges módszer az elektrolizáló cellában alkalmazott áramerősség olyan mértékű csökkentése, hogy az oldott fémoxid elektrolízisének sebessége növekedjen az alumínium- 55 klorid elektrolízisének sebességéhez képest és ezen alacsony áramerősség fenntartása mindaddig amíg elegendő fémoxid nem elektrolizál ahhoz, hogy a fémoxid mennyisége a fürdőben visszatérjen a kívánt szintre. Ezután az áram erőssége növelhető 60 és értéke az eredeti szintre állítható vissza. A találmányt illusztráló példában alumíniumot állítottunk elő durníniumklorid 695-700 C°-os folyamatos elektrolízisével egy elektrolizáló céllá- 65 ban, amely egy fémházban levő elektrolizáló kamrából állt, amit sziliciumnitriddel kötött olvasztott sziliciumoxiddal béleltünk és felső részében grafit anóddal, alsó részében pedig grafit katóddal szereltünk fel. A katód és anód között, ezektől bizonyos távolságra két grafit lapot helyeztünk el horizontálisan egymás felett ily módon három elektrolizáló térrészt hozva létre az anód és a katód között, ekkor a grafit lapok kétsarkú elektródként működtek. A szemben levő elektródok közti távolság 2,5 cm volt. A cella zárt volt kivéve egy bevezető nyílást a tetején az alumíniumkloridnak a fürdőbe való beadagolására és egy kivezetőnyílást a keletkező klór és alumíniumklorid gőzök elvezetésére és egy másik kifolyónyílást az olvadt alumínium kinyerésére. Az előbb említett elektrolizáló szerkezetet olyan elektrolizáló fürdőbe merítettük be, ami főleg nátriumkloridból és lítiumkloridból állt, valamint 6—7 s% alumíniumkloridból. A megbontott alumíniumklorid pótlására, a fürdő alumíniumklorid tartalmának 6-7 s%-on tartására olyan alumíniumkloridot adagoltunk be, amelynek fémoxidtartalma 0,03 s%-nál kisebb volt és gyakorlatilag vizet nem tartalmazott. A cellát 120 napot üzemeltettük folyamatosan kb. 3,3 volt feszültséget alkalmazva, elektrolizáló fülkénként és 1,3 amper/cm2 áramsűrűséget anélkül, hogy a fürdőben észrevehető iszapképződés ment volna végbe. A fémoxidok koncentrációja (oxigénben kifejezve) az egész üzemelés alatt 0,002 s% alatt maradt az elektrolit fürdőben. Az előállított olvadt alumíniumot az elektrolizáló alsó részén gyűjtöttük össze és periodikusan távolítottuk el onnan, 10,4 kilowattóra elektromos energia volt szükséges 1 kg alumínium előállításához. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás alumínium folyamatos, elektrolízissel történő előállítására az alumíniumkloridnál magasabb bomlás-potenciálú olvadék oldószerben oldott alumíniumkloridból, ahol fémoxid kerül az alumíniumkloridból és az oldószerből álló elektrolit fürdőbe és az említett fürdőbe alumíniumkloridot táplálunk be az elbomlott alumíniumklorid pótlására, azzal jellemezve, hogy a fémoxidok mennyiségét a fürdőben (dxigénre számítva) legfeljebb 0,25 s% értéken tartjuk, az alurníniurnklorid koncentrációt pedig előnyösen 1—15 s% közé állítjuk be. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxid mennyiségét a fürdőben legfeljebb 0,1 s%-ra állítjuk be. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxid mennyiségét a fürdőben legfeljebb 0,05 s%-ra állítjuk be. 4. Az 1 —3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az elektrolit fürdőbe olyan alumíniumkloridot adagolunk, amely 0,25 s%-nál kevesebb fémoxidot tartalmaz. 3
