165845. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliészterek előállításához homogén, adagolható ftálsav, flikol paszta vagy szuszpenzió készítésére
5 165845 6 ülepedési jelenség vagy legalábbis a szilárd szemcsék folyékony közegbeni mozgékonyságának következménye, mely mozgékonyság fordítva arányos a folyadék (glikol) és a pép viszkozitásával. Ily módon érthető, hogy a pépes keverék hőmérsékletének jelenlegi gyakorlat szerinti emelése, ami a glikol és a pép viszkozitásának csökkenésével jár, negatív tényezőnek tekintendő. Tény ugyanis, hogy minél viszkózusabb a folyékony rendszer annál inkább lassul, sőt meg is szűnhet a kiülepedés. A pépes keverék (mely végeredményben szilárd szemcsék folyékony közegben levő sűrű szuszpenziója vagy diszperziója) viszkozitásának hűtés útján végzett növelése fizikailag stabilabbá teszi a rendszert, az megtartja homogenitását és az egyes szemcsék egymástól elkülönült, szeparált formában maradnak meg benne. A szilárd szemcsék ülepedését előidéző nehézségi erő ellenében ható viszkózus ellenállás következtében a paszta fizikai stabilitása annál nagyobb, minél finomabb a szilárd fázis szemcsemérete, viszont ugyanazon szilárd anyag és folyadék koncentráció esetében annál nagyobb a pép viszkozitása, minél finomabb a szemcseméret. E viszkozitás-változások szignifikáns jelentőségűek. Mint erre a későbbiek folyamán még visszatérünk, a glikol poise-ban kifejezett viszkozitása minden 20°C hőmérséklet-emelkedés durván felére csökken 20 és 80°C közötti hőfoktartományban, vagyis a találmány szempontjából érdekes tartományban. A találmány szerinti eljárás aránylag alacsony műveleti hőfokán a pépes keverék folyamatos üzemi berendezéseknél végzett előállítására és adagolására megfelelő, pl. a mellékelt rajzok szerinti gépekre van szükség. Az 1. ábra egy, a homogén TFS-etilén glikol-paszták folyamatos előállítására és beadagolására alkalmas keverőberendezés vázlatos, függőleges metszetben ábrázolt rajza, A 2. ábra egy olyan diagram, amely az etilénglikol és a paszta viszkozitás-változását tünteti fel a hőmérséklet függvényében. Homogén pépek előállítása céljából természetesen a fenti szempontokon kívül egyéb fizikai és mechanikai feltételeket is biztosítani kell annak érdekében, hogy a pép mozgatása során nehézségek vagy örvényáramok ne lépjenek fel. így az 1. ábra szerinti — vagy azzal egyenértékű — berendezésnél olyan vezetékeket és szerelvényeket kell alkalmazni, melyek megfelelően nagy görbületi sugarakkal rendelkeznek, az éles sarkokat, könyököket kerülni kell, a szelepek gömb-típusúak kell legyenek, vagy legalábbis olyanok, hogy a vezetékek teljes hosszában maximálisan simaságot és egyenletes keresztmetszetet biztosítsanak. E körülmények a jelenlegi műszaki ismeretek alapján biztosíthatók, ily módon azok minden szerkezeti részletére leírásunk további részében nem térünk ki. A találmány szerinti eljárás kivitelezésére alkalmas keverőberendezés tartalmaz általában egy, a teljes berendezés termelőkapacitásával összhangban levő méretű 10 tartályt, amelyben az L szintig töltött M pép mechanikus keverése történik. A keverést előnyösen függőleges keverőlapos 12 keverővel végezzük, melynek 12' ke verőlapátjai a tartály teljes magasságáig nyúlnak. Ily módon elkerülhető, hogy lerakódások vagy kérgesedés léphessen fel akár az L pép-szint fölött is. A 12 keverőt konvencionális módon, pl. 14 motorral hajtjuk meg. A keverék temperálását egy hűtőfolyadéknak — többnyire víznek — a 16 köpenyben végzett cirkuláltatásával biztosítjuk. A hűtőfolyadék köpenybe történő be- és elvezetésére 18 betápláló és 20 ürítővezeték szolgál. A 10 tartály fedelén helyezkednek el a vázlatosan ábrázolt 22 és 24 etilénglikol- és tereftálsav-betápláló nyílások. Ezek mindegyike megfelelő (az ábrán fel nem tüntetett) szivattyúra, szállítócsigára vagy egyéb adagolóberendezésre csatlakozik. E tartály feneke 26 leürítőszeleppel — előnyösen golyós típusú ürítőszeleppel — van ellátva, melynek ürítőcsonkjára előnyö. - sen, de nem feltétlenül egy nagyteljesítményű cikloidális fogaskerék-szivattyú — mint pl. Viking típusú szivattyú — csatlakozik. Ennek nyomóága 30, 32 és 34 vezetékszakaszokat magában foglaló visszatápláló körre van kötve, amely a visszatáplált pépet ismét a 2Q tartály felső részébe juttatja. A visszatápláló vezetékbe megfelelő 36 szelep és 38 mintavevő-szerelvény, valamint a nyomás ellenőrzésére szolgáló 40 szerelvény van iktatva. A visszatápláló rendszer a kristályosodott sav 25 alapos őrlésére is alkalmas. Indulásnál a visszatápláló rendszer nyomás alatt adagoló mechanikus berendezését a poliésztergyártó berendezéssel kötjük össze. A mechanikus berendezés 42 és 44, párhuzamosan működő fogaskerékszivattyú-30 kat, 46 és 48 betápláló és ürítőszelepekkel - előnyösen szintén golyósszelepekkel — van felszerelve, és a szivattyúk nyomóága az 50 vezetékre van csatlakoztatva, mely egy 52 szeleppel és 54 mérőműszerrel van ellátva. Az 50 vezeték a berendezés első észterező 35 reaktoráig vezet. A tereftálsav-etilénglikol paszta előállítására szolgáló berendezés működése biztosítja, a találmány szerinti eljárás egyik alapját képező termikus feltételek betartását. 40 A gyakorlatban a keverék keverése, pontosabban homogenizálása a 28 visszatápláló fogaskerékszivattyúval történik, melynek maximális adagolási sebessége kb. tízszerese a pép észterezőberendezésbe adagolási-sebességének. A 12, 12' keverő feladata 45 emellett a 10 tartályban tartózkodó keverék (pép) homogenitásának fenntartása, miközben magát a pépet folyamatosan visszatápláljuk. Az alábbiakban a találmány szerinti eljárást néhány gyakorlati kiviteli példával írjuk le. Hivat-50 kozunk itt a 2. ábrára, mely különböző hőmérsékleteken végzett etilénglikol és etilénglikol-tereftálsav pépek mért viszkozitását tünteti fel, az utóbbiakat különböző arányú keverékek esetében. A Vg görbe az etilénglikol viszkozitását ábrázolja; az A skálából a 55 viszkozitásokat cP dimenzióban kapjuk meg. A három Vm -görbe 1,4:1, 1,8:1 és 2,2:1 mólarányú etilénglikol-tereftálsav keverékek látszólagos viszkozitását tünteti fel. Mint látható, a látszólagos viszkozitás hőfok függő. A viszkozitásértékeket az ordináta B 60 skálája Poise (P) dimenzióban adja meg. A pépes keverék esetében azért beszélünk „látszólagos" viszkozitásról, mert e rendszerek nem Newton-féle folyadékok. A méréseket Brookfield típusú viszkoziméterrel végeztük, 5 ford/perc fordulatszámmal. Ez empiri-65 kus módszer a látszólagos viszkozitás mérésére ül. 3
