165797. lajstromszámú szabadalom • 4-alkoxi- vagy 4-alkoximetildifenilétereket, illetve 1-ciklohexiloxi-4-alkoxi- vagy -4-alkoximetilbenzolokat tartalmazó inszekticid és akaricid szerek
16579? 17 18 étert hozzáadjuk. Az így előállított oldatot kaolinra felpermetezzük és ezt követően az acetont csökkentett nyomáson eltávolítjuk. Permetezőpor a) 40%-os, b) és c) 25%-os és d) 10%-os permetezőpor elkészítéséhez a következő alkotókat használjuk: a) 40 rész hatóanyag 5 rész ligninszufonsav-nátriumsó 1 rész dibutilnaftalinszulfonsav-nátriumsó 54 rész kovasav; b) 25 rész hatóanyag 4,5 rész kálcium-ligninszulfonát 1,9 rész 1:1 arányú Champagne-króta/ hidroxietilcellulóz elegy 1,5 rész nátrium-dibutilnaftalinszulfonát 19,5 rész kovasav 19,5 rész Champagne-króta 28.1 rész kaolin; c) 25 rész hatóanyag 2,5 rész izooktilfenoxi-polioxietilón-etanol 1,7 rész 1:1 arányú Champagee-kréta/ hidroxietilcellulóz-elegy 8.3 rész nátriumalumíniumszilikát 16,5 rész szilikagél 46 rész kaolin; d) 10 rész hatóanyag 3 rósz telített zsíralkoholszulfátok nátriumsóinak az elegye 5 rész naftalinszulfonsav-formaldehid-kondenzátum 82 rész kaolin. A hatóanyagokat alkalmas keverőkben az adalékokkal alaposan összekeverjük és megfelelő malmokban hengereken megőröljük. Ily módon olyan permetezőporokat kapunk, amelyek vízzel minden kívánt koncentrációjú szuszpenzióvá hígíthatok. Emuigálható koncentrátumok a) 10%-os és b) 25%-os emuigálható koncentrátumok előállításához a következő anyagokat használjuk: a) 10 rész hatóanyag 3.4 rész epoxidált növényolaj 13.4 rész kombinált emulgátor, amely zsíralkoholpoliglikoléterből és alkilarilszulfonát-kálciumsóból áll 40 rész dimetilformamid 43.2 rész xilol; b) 25 rész hatóanyag 2.5 rész epoxidált növényolaj 10 rész alkilarilszulfonát-zsíralkoholpoliglikoléter-elegy 5 rész dimetilformamid 57.5 rész xilol. Ezekből a koncentrátumokból vízzel való hígítás útján bármely kívánt töménységű emulzió előállítható. Szórószerek 5%-os szórószer előállításához a következő alkotókat használjuk fel: 5 rész hatóanyag 1 rész epoiklórhidrin 94 rész benzin (forrásponthatár: 160—190 °C). Ezt az oldatot nagynyomású permetezőkkel permetezhetjük ki. 5 A találmányt a következőkben példákon is bemutatjuk. 1. példa 19,2 g 4-ciklohexiloxi-fenol és 16,4 g l-bróm-3-10 -metil-2-pentén 150 ml 1,2-dimetoxietánnal készített oldatához szobahőmérsékleten keverés közben 6 óra leforgása alatt hozzácsepegtetjük 6,4 g körülbelül 90%-os káliumhidroxid 90 ml abszolút etanollal készített oldatát. Az elegyet a bázis hozzáadása 15 után további 15 óra hosszat keverjük szobahőmérsékleten. Feldolgozás végett a kivált káliumbromidot szűréssel elkülönítjük, a szűrletet csökkentett nyomáson bepároljuk, a maradékot hexánban felvesszük, háromszor 10%-os jéghideg káliumhid-20 roxid oldattal, majd ezt követően vízzel semlegesre mossuk. A szerves fázist nátriumszulfát felett szárítjuk, szűrjük ós az oldószert csökkentett nyomáson teljesen eltávolítjuk. Ily módon a tiszta 1-ciklohexiloxi-4-(3-metil-2-pentenil-l-oxí)-benzolt kap-25 juk. n2 D °= 1,5265. 2. példa 13,7 g l-ciklohexiloxi-4-(3-metil-2-pentenil-l-30 -oxi)-benzol 150 ml metilénkloriddal készített oldatához —5°C-on körülbelül 5 óra leforgása alatt hozzácsepegtetjük 10,3 g 984%-os 3-klórperbenzoesav 100 ml (9:1 arányú) metilénkloriddietiléter eleggyel készült oldatát. Az elegyet éjszakán át 35 0 °C-on állni hagyjuk, utána n-hexánt adunk hozzá, majd háromszor 10%-os jéghideg káliumhidroxidoldattal, ezt követően pedig vízzel semlegesre mossuk. A szerves fázist nátriumszulfát felett szárítjuk, utána szűrjük, az oldószert csökkentett nyomáson 40 eltávolítjuk és az olajos maradékot kovasavgélen kromatográfiásan tisztítjuk (Eluálószer: 1:4 arányú éter/hexán-elegy), ily módon a tiszta 1-ciklohexiloxi-4-(2,3-epoxi-3-metil-pentü-l-oxi)-benzolt kapjuk. 45 ng= 1,5180. 3. példa 12,7 g porított higany(II)acetát 80 ml abszolút metanollal készített és —2°C-ra hűtött szuszpen-50 ziójához erőteljes keverés közben 10 perc leforgása alatt hozzáadjuk 10,7g l-(p-fenoxi)-fenoxi-3-metil-2-pentén 50 ml abszolút metanollal készült oldatát. Az alkén hozzáadása után 30 perccel a reakcióelegyhez —2 °C-on először 40 ml 3 n vizes nátriumhid-55 roxid-oldatot és közvetlenül ezt követően 40 ml 0,5 mólos nátriumhidrid-oldatot, amelyet 3 n nátriumhidroxiddal készítettünk, adunk. Eközben a hőmérséklet körülbelül 25 °C-ig emelkedik. Ezt követően a reakcióelegyet még 2 óra hosszat keverjük 60 15—20°C-on. Feldolgozás végett a reakcióelegyet leöntjük a kivált higanyról és 500 ml telített nátriumklorid-oldatba öntjük, majd négyszer extraháljuk dietiléterrel. Az egyesített éteres ódátokat nátriumklorid-oldattal mossuk, nátriumszulfát fe-65 lett szárítjuk és vákuumban az oldószertől teljesen 9
