165745. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilénszerűen telítetlen monomerek, különösen vinilklorid és propilén fluidizált reaktorágyakban való polimerizálására és/vagy kopolimerizálására
7 165745 8 körülményekkel megismételve azonos eredményeket kaptunk. Az A jelzésnek megfelelően kiképzett összehasonlító szórófejeket a furatok konstrukciósüzemeltetési viszonyainak meghatározásához használtuk fel. Ezek használatakor a reakció levezetése során a 6 szórófej furatai rövid idő alatt eltömődtek és a hőállapot szabályozása lehetetlenné vált. Az eltömődött szórófej cseréjekor az 1 reaktort gáztalanítani és inert gázzal átöblíteni kellett, majd a csere elvégzése után lehetett a reakciót újra beindítani. Ezek az intézkedések a reakció lefutását összesen 45 perccel hosszabbították meg. Amikor a D jelnek megfelelően kiképzett összehasonlító szórófejeket használtuk, a reakció során az 5 és 6 szórófejek furatai tömődtek el a fluidizált polivinilklorid porral, amint az 1 reaktor nyomása meghaladta a szórófejekben uralkodó nyomást. A cseréhez szükséges intézkedések a fent leírtakhoz hasonlóak voltak és kb. 1 órás kiesést okoztak. 2. példa A példa során vinilklorid - etilén-kopolimert állítottunk elő az 1 reaktorban. A szórófejek furatkiképzései a következők voltak: - az 5 szórófejen 4 db 0,5 mm átmérőjű furat, - a 6 szórófejen 1 db 1,0 mm átmérőjű furat, - a 7 szórófejen 6 db 0,3 mm átmérőjű furat volt kiképezve. A kopolimert 1 kp szilárd halmazállapotú, 3% etilént tartalmazó vinilklorid-etilén-kopolimer és 20 gr dietil-peroxi-dikarbonát jelenlétében, 53 C° hőmérsékleten állítottuk elő, ahol a vinilklorid parciális nyomása 7,6 ata volt. Az 5, 6, ill. 7 szórófejeket egymáskövetően úgy helyeztük üzembe, ahogy a reakció hőállapotának szabályozása megkívánta. A 6 és 7 szórófejeket akkor helyeztük üzembe, amikor szintmagasságuk a fluidizált anyagoszlop teljes magassága 75%-ánál kisebb lett. Kb. 5 órás reakció után a kihozatal 9,9 kp, 3% etilént tartalmazó vinilklorid-etilén-kopolimer volt. 5 A kapott műanyag jellemző tulajdonságai a következők voltak: - térfogatsúly: 0,65 kp/dm3 - dioktilftalát abszorpció: 12%. A példát azonos eredménnyel ismételtük meg 10 akkor is, amikor az 5, 6 és 7 szórófejeken egyformán 4 db 0,5 mm átmérőjű furat volt kiképezve. 15 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás etilénszerűen telítetlen monomerek, különösen vinilklorid és propilén fluid ágyban való polimerizálására és/vagy kopolimerizálására, 20 melyet legalább egy katalizátor vagy iniciátor és szilárd halmazállapotú polimer vagy kopolimer jelenlétében és az elreagáltatandó monomer vagy monomerek telítési gőznyomásánál kisebb nyomáson vezetünk le, miközben a monomer vagy 25 monomerek egy részét folyékony halmazállapotban beporlasztjuk a fluidizált anyagoszlopba, azzal jellemezve, hogy 0,1—1,5 mm cseppméretű monomert vagy monomereket porlasztunk be a fluidizált anyagoszlopba, a teljes 30 magasságú 0-75%-ának megfelelő magasságtartomány mentén és a porlasztást a reakció közeg telítési nyomásánál nagyobb nyomáson végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 35 módja, azzal jellemezve, hogy 0,3-1,0 mm cseppméretű monomert vagy monomereket porlasztunk be a fluidizált anyagoszlopba. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy etilénszerűen telí-40 tétlen monomerként vinilkloridot reagáltatunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a monomert vagy monomereket a fluidizált anyagoszlopba teljes magassága 15-70%-ának megfelelő magasság-45 tartomány mentén porlasztjuk be. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 756401 - Zrínyi Nyomda