165745. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilénszerűen telítetlen monomerek, különösen vinilklorid és propilén fluidizált reaktorágyakban való polimerizálására és/vagy kopolimerizálására

3 165745 4 Az igen kis átmérőjű furatoknál jelentkező további hátrányos jelenség az is, hogy az átömlési keresztmetszet a furatok számának növelésével kell biztosítani, melynek gyakorlati nehézségei vannak, nevezetesen lehetetlen olyan sok, igen kis átmérőjű furattal ellátott szórófejet gyártani, melynek furatátmérői egyenlőek. Az eltérő átmérőjű furatokkal kiképzett szórófejeknél pedig egyrészt gyakoribb az eltömődés, másrészt egyenlőtlen a folyadékelosztás a fluidizált reaktorágyban. Egy 1,5 mm-nél nagyobb átmérőjű furatokkal ellátott szórófej pedig azért alkalmatlan az eljáráshoz, mert ha a reaktorban uralkodó nyomásviszonyok megváltoznak, azaz ha a reaktor nyomása nagyobb lesz mint a szórófej üzemeltetéséhez előre megválasztott nyomás, akkor a reaktorban fluidizált por elkerülhetetlenül visszaáramlik a szórófejekbe, eltömi a furatokat és ennek eredményeképpen lefékezi, sőt leállítja a reakciót. Ezeket a hátrányos jelenségeket a 0,1—1,5 mm közötti tartományban megválasztott átmérőjű furatokkal ellátott szórófejek esetében nem tapasztaltuk. Természetesen fluidizált reaktorágyban polimerizációs reakciót le lehetne vezetni 1,5 mm-nél nagyobb átmérőjű furatokkal ellátott szórófejekkel, ha a fluidizált reaktorágy porának visszaáramlását a fent említett nyomásviszony változás esetében különleges és költséges műszaki intézkedésekkel meggátolnánk. Ez azonban kívülesik jelen találmányunk oltalmi körén. A találmány szerinti eljárás további lényeges jellemzője az, hogy a reakció hőállapotának optimális szabályozását elérendő, a szórófejet vagy szórófejeket a reaktorban fluidizált anyagoszlop mindenkori teljes magassága 0—75%-ának, célszerűen 15—70%-ának megfelelő magasságtartományban rendezzük el. Ha a szórófejeket a fluidizált anyagoszlop teljes magassága 75%-ánál nagyobb magasságban helyezzük el, akkor nem biztosíthatjuk a reakció hőállapotának hatékony ellenőrzését. A szabályozás pedig teljesen lehetetlenné válik azokban az esetekben, ha nagy kihozatali különösen a reakció lefutási idejének csökkentésével akarjuk elérni, azaz növeljük a bevezetett katalizátorok vagy iniciátorok mennyiségét. A fenti magasságtartományban a szórófejeket különböző szinteken is elrendezhetjük. A találmány szerinti eljárás egy , különösen érdekes foganatosítási módjánál a reakciót a fluidizált reaktorágy legalsó pontjánál rögzített szórófej működtetésével indítottuk, majd a reakciósebesség és a reagensek fluidizált mennyiségének növekedésekor a reaktorban magasabban rögzített szórófejen vagy szórófejeken injektáltuk már a folyékony monomert. A szórófejek egyikét sem helyeztük azonban a fluidizált anyagoszlop teljes magassága 75%-ánál magasabbra. A szórófejeket egyenes rúdként képeztük ki és bár a szórófej mint készülék nem tárgya a találmánynak, alkalmazhatunk körgyűrűként kiképzett szórófejeket is. A szórófejek reaktorbeli helyzetének meghatározása nem lényeges, egyformán hatékonyak a vízszintesen, ferdén vagy függőlegesen - beállított szórófejek. 5 A célszerű egyenes rúdként kiképzett szórófejeket általában vízszintesre állítottuk be, mivel így könnyebben elérhetők tisztítás vagy csere esetében. A szórófejek furatainak szórási irányítása 10 tetszőleges, vízszintes, függőlegesen alulról felfelé, felülről lefelé vagy bármely más közbenső lehet. A szórófejek furatainak szórási irányítását célszerű függőlegesen alulról felfelé megválasztani. A szórófejek furati átmérőinek a megadott 15 értékhatárokon belüli eltérései, valamint a furatok kiosztása a szórófejen közömbös az eljárás szempontjából. Az eljárás hatékonysága szempontjából viszont nagy jelentősége van a monomer vagy monomerek 20 lehetőség szerinti legegyenletesebb eloszlatásának a fluidizált reaktorágyban. Ezért célszerű a szórófejek furatainak átmérőit azonosra megválasztani és a furatokat a szórófejen egyenletesen elosztva elrendezni. 25 A találmány szerinti eljárás egy célszerű foganatosítási módja szerint a szórófejek furatainál fellépő nyomásesést úgy határozzuk meg, hogy az injektált monomer ne kezdhessen elgőzölögni már a szórófejben. Ezért a szórófejek számát, valamint a szóró-30 fejeken kiképzett furatok számát és átmérőjét úgy választjuk meg, hogy a szórófejekben uralkodó nyomás nagyobb legyen, mint a reagáltatott közegtelítési nyomása. Kísérleteink során azt tapasztaltuk, hogy ha a 35 polimerizációt nem a fenti feltételek között végeztük, akkor folyékony halmazállapotú monomer a szórófejek furatain át nem ömlött be permetként a reagáló közegbe, hanem a szórófej felszínén végigcsurogva összegyűlt, majd végül 40 elzárta a furatokat. Az eljárás szempontjából a szórófejek szerkezeti anyagának megválasztása nem jelentős. Ugyanazt a fémet használhatjuk, melyből a reaktort építettük, azaz a reakció feltételei között 45 a reagensekre közömbös és korrózióálló fémből készíthetők. Általában közönséges acélt használtunk. A találmány szerinti szórófejeket használtuk a reakció közben vagy után a szokványos reagensek 50 mellett az adalékok, pl. katalizátorok, stabilizátorok, inhibitorok injektálására is. Ha reakciógyorsítóként az eljárás során pl. Ziegler-típusú gyorsítót is használunk, ezt egy 55 adagolókészülékkel vihetjük be a kettősfalú, fűtött készülékbe, az adagoló készüléket pedig a reaktorban bárhol, célszerűen a fluidizált reaktorágyban helyezhetjük el. A találmány szerinti eljárás etilénszerűen telí-60 tétlen monomerek, különösen vinilklorid és propilén polimerizálására, valamint ezek egymással vagy más kopolimerizálható monomerekkel való kopolimerizálására alkalmas, ha a komonomerek mennyisége a polimer összmennyiségének 65 0,1—50 súlyszázaléka között van. 2