165744. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titántriklorid-alapú szilárd katalizátor komplexek előállítására
23 8. táblázat 165744 39. példa 24 Példa Al/Ti A polimerizációs %-os száma a kataközegbe adott oldhalizátor EDIA móljainak a tóság elemben száma 1 mól titántrikloridra számítva A 38. példában kapott szilárd katalizátor elemet az 1. példa kezelt termékének előállításakor leírt körülmények között EDIA-val reagáltatjuk. A kapott kezelt terméket hexánnal mossuk, majd szárítjuk és katalizátorként alkalmazzuk. 35. 36. 0,46 0,46 0 48 325 23,4 383 38 10 40. példa Ezek a példák az 1. példával összehasonlítva megmutatják, hogy a katalizátor elemként használt redukált termékek EDIA jelenlétében vagy jelenléte nélkül a polimerizáció során lényegesen gyengébb katalitikus tulajdonságokkal rendelkeznek, mint a találmányunk szerint előállított szilárd katalizátor komplexek. 9,1 g, az 1. példában leírt módon előállított kezelt terméket inert atmoszférában 100 ml-es 15 lombikba helyezünk. A lombikot, miközben inert atmoszférában tartjuk, 15 percig fürdőbe merítjük, melyet 120C°-os termosztáttal ellenőrzünk. A kapott terméket katalizátorként alkalmazzuk. 20 37. példa Az 1. példa 1 a szerinti körülmények között 25 szam végrehajtott polimerizáció során katalizátorként az 1. példában leírt módon előállított „kezelt terméket" alkalmazzuk. (9. táblázat) 40. 10. táblázat Példa szám Al Ti C Ti S a %-os oldódás PSA 38. 39. 0,29 0 0 5 205 200 31 25 332 340 0,09 0 130 8,5 390 Példa száma 37. 9. táblázat Al Ti 0,181 Ti 0,096 277 oldható anyag % 61 30 Azt találtuk, hogy a kapott katalizátor elemek, melyeket a 38-40. példákban ismertetett körülmények között állítottunk elő, összetételei és tulajdonságai (fajlagos felület) lényegesen külön-35 böznek a találmányunk szerinti katalizátor komplexekéitől és kifejezetten gyengébb katalitikus tulajdonságokkal rendelkeznek. Ezek a példák rámutatnak arra, hogy a kezelt termékek a találmányunk szerinti katalizátor komplexekkel összehasonlítva gyenge katalizátor elemeknek bizonyulnak. 38-40. példák Ezek a példák összehasonlító jellegűek. 40 41. és 42. példák Ezen példák a propilén folyamatos polimerizálására vonatkoznak. 41. példában az 1. példa szerinti szilárd katalizátor komplexet alkalmazzuk. 312 literes, kettősköpenyű és keverővel ellátott reaktorba, melyben a hőmérsékletet 70 C°-on tartjuk az alábbi anyagokat mérjük be: 45 50 A példák szerinti katalizátorok összetételét és propilénnek az 1. példában leírt 1 a körülmények között végzett polimerizációja során mutatott katalitikus tulajdonságait a 10. táblázatban foglaltuk össze. 55 38. példa 11,5 g az 1. példában leírt módon előállított 60 redukált terméket 50 ml titántetrakloridban 3 órán át 40 C°-on keverünk. A titántetrakloridot eltávolítjuk és a kapott szilárd terméket hexánnal mossuk. Szárítás után a kapott szilárd terméket katalizátor elemként alkalmazzuk. 65 16,5 kg/h hígítószert (hexán), 23,4 kg/h propilént (hogy a C3 H 6 /C 3 H 6 + + C6 Hj 4 mólaránya 0,51 legyén) 2,14 g/h katalizátor komplexet, azaz 1,85 g/h titántriklorid, AlEt2 Cl - aktivátort, 107 mg Al/kg hexán ütemben oly módon, hogy AlEt2 Cl/TiCl 3 = 5,9 mólarányt kapjuk, valamint a propilénre számítva, 0,022 térfogatszázalék hidrogént: 88 mg/h hidrogén áramlik ki. A reaktorban az átlagos tartózkodási idő 5 óra, és óránként 15 kg száraz terméket kapunk. Ilyen körülmények között a kapott szuszpenzió sűrűsége a reaktorban 237 g szilárd termék/liter szuszpenzió, mely 376 g szilárd anyag/kg szuszpenziónak felel meg. A propilén átalakulása 64%-os. 12
