165736. lajstromszámú szabadalom • Herbicid készítmények - nitrogéntart oxovegy mint védőszer

11 165736 12 26. példa A (XXVI) képletű vegyület előállítása. Egy keverővel, hőmérővel és csepegtetőtölcsérrel 5 felszerelt 500 ml-es négynyakú lombikba beadagolunk 13,6 g (0,104 mól) 3,3-imino-bisz-propilamint, 12,0g nátronlúgot és 150 ml diklórmetánt. Ezután az elegyet acetonos-szárazjég-fürdoben hűtjük és részletekben hozzáadunk 44,4 g (0,300 mól) 10 diklórecetsavkloridot. Egy diklórmetánban nem oldódó olajszerű termék képződik, ezt elkülönítjük, 2x100 ml híg sósavval mossuk, majd éjjelen át állni hagyjuk. Másnap a terméket 2x100 ml vizes 5%-os nátriumkarbonát-oldattal mossuk, majd 15 100 ml etanolban oldjuk, az oldatot vízmentes magnéziumszulfáttal szárítjuk és bepároljuk. Ily módon 21,0g (XXVI) képletű vegyületet kapunk. 20 27. példa A (XXVII) képletű vegyület előállítása. Egy keverővel, hőmérővel és csepegtetőtölcsérrel 25 felszerelt 500 ml-es négynyakú lombikba beadagolunk 7,5 g (0,0525 mól) tetrahidrofurfuril-n-propilamint, 2,0 g nátronlúgot és 100 ml diklórmetánt. Ezután az elegyhez részletekben hozzáadunk 7,4 g (0,05 mól) diklóracetilkioridot. Az elegyet jégfür- 30 dőben egy óra hosszat keverjük, majd az alsó, szerves oldószeres fázist elkülönítjük, 2x100 ml híg sósavval, azután 2x100 ml vizes 5%-os nátriumkarbonát-oldattal mossuk, vízmentes magna ziumszulfáttal szárítjuk és bepároljuk. Ily módon 35 12,7g (XXVII) képletű vegyületet - diklórecetsav-(N-tetrahidrofurfuril-N-n-propil)-amíd - kapunk. 28. példa 40 A (XXVIII) képletű vegyület előállítása. A 27. példában leírt módon, az ott megadott anyagmennyiségekkel dolgozunk, csupán azzal az 45 eltéréssel, hogy aminként 8,9 g piperidint alkalmazunk. Dy módon a (XXVIII) képletű vegyületet — diklórecetsav-piperidid — kapjuk. 29. példa 50 A (XXIX) képletű vegyület előállítása. A 27. példában leírt módon, az ott megadott anyagmennyiségekkel dolgozunk, csupán azzal az 55 eltéréssel, hogy aminként 9,1 g morfolint alkalmazunk. Ily módon a (XXIX) képletű vegyületet — diklórecetsav-rnorfolid — kapjuk 30. példa 60 A (XXX) képletű vegyület előállítása. 3,2 g benzaldehid és 7,7 g diklórecetamid elegyéhez 100 ml benzolt és 0,05 g p-toluolszulfon- 65 savat adunk. Az elegyet visszafolyató hűtő alatt forraljuk, miközben a felszabaduló vizei ledesztilláljuk a reakcióelegyből. A víz átdesztillálnának befejeződése után a reakcióelegyet lehűlni hagyjuk, amikor is a benzolos közegből 7,0 g (XXX) képletű vegyület kristályosodik ki. 31. példa A (XXXI) képletű vegyület előállítása. 2,5 g 3-amino-3-metil-buíínt 50 ml acetonban oldunk, az oldathoz 3,5 g trietilamint adunk, majd keverés és hűtés közben 6,0 g adamantán-1-karbonílkloridot csepegtetünk az elegyhez. A reakcióelegyet ezután vízbe öntjük, a kivált szilárd terméket szűréssel elkülönítjük és vákuumban megszárítjuk. Ily módon 6,5 g (XXXI) képletű vegyületet kapunk termékként. 32. példa A (XXXII) képletű vegyület előállítása. 5,1 g 2-ciano-izopropílamint 50 ml acetonban oldunk, az oldathoz 6,5 g trietilamint adunk, majd keverés és hűtés közben 5,3 g benzol-l,3,5-trikarbonsavkloridot csepegtetünk az elegyhez. A reakcióelegyet azután vízbe öntjük, a kivált szilárd terméket szűréssel elkülönítjük és vákuumban megszárítjuk. Dy módon 7,6 g (XXXII) képletű vegyületet kapunk. 33. példa A (XXXIII) képletű vegyület előállítása. 6,0 g diallilamint 50 ml diklórmetánban oldunk, az oldathoz 6,5 g trietilamint adunk, majd keverés és hűtés közben 6,6 g3,6-endómetilén-l,2,3,6-tetrahidroftaloilkloridot csepegtetünk az elegyhez. A reakció befejeződése után 3 reakcióelegyet vízzel mossuk, vízmentes magnéziumszulfáttal szárítjuk, majd az oldószert vákuumban elpárologtatjuk. Maradékként 9,3 g (XXXIII) képletű vegyületet kapunk. 34. példa A (XXXIV) képletű vegyület előállítása. 4,0 g diallilamint 50 ml diklórmetánban oldunk, 4,5 g trietilamint adunk hozzá, majd keverés és 4,0 g diallilamint 50 ml diklórmetánban oldunk, 4,5 g trietilamint adunk hozzá,, majd keverés és hűtés közben 7,2 g transz-2-fenil-ciklopropánkarbonilkloridot cseoegtetünk az elegyhez. A reakció befejeződése után az elegyet vízzel mossuk, vízmentes magnéziumszulfáttal szárítjuk és az oldószert vákuumban elpárologtatjuk. Ily módon 9,3 g (XXXIV) képletű vegyületet kapunk. 6