165662. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 45-65 aktivitási indexű lassú hatású nitrogénműtrágya előállítására
165662 9 10 10%-os kénsawal 2-3 értékre állítjuk be. Az oldatot 20 C°-ra melegítjük, keverővel ellátott vákuumreaktorba töltjük, megindítjuk a keverést és a reaktorban mérsékelt vákuumot létesítünk. (100-300 Hg mm). 15 perc múlva a vákuumot 5 megszűntetjük és az oldatot atmoszférikus nyomáson még 45 percig keverjük. Ezután a szuszpenziót centrifugáljuk és a nedves terméket 70 C° hőmérsékleten szárítjuk. 54,5 kg terméket kapunk, mely 400% nitrogént tartalmaz. 10 Nh = 29,5%, Aj = 42,9. N-kihozatal 78,9%. A szuszpenzió szűrésénél 2501 anyalúgot kapunk, melyhez 501 vizet és a fentiek szerinti mennyiségben karbamidot és formaldehidet adunk. A továbbiakban a fentiek szerint járunk el. 15 57,5 kg terméket kapunk, mely 39,8% nitrogént tartalmaz. Nh = 28,2%, Aj = 47,5. A két sarzs N-kihozatala 80,6%. 3. példa 60 kg karbamidot 1551 vízben oldunk, hozzáadunk 451 400 g/l koncentrációjú formaldehid oldatot, majd oldódás után az oldat pH-ját 2,5 kg 25 10%-os foszforsawal 2—3 értékre állítjuk be. Az oldatot 20 C° hőmérsékletre melegítjük és a továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. 51,5 kg terméket kapunk, mely 39,6% nitrogént tartalmaz. Nh = 28,5%, Aj = 48,7. N-kihozatal 74%. 30 A szűrésnél 1301 anyalúgot kapunk, melyet vízzel 155 l-re kiegészítünk, 60 kg karbamidot és 451 400 g/l koncentrációjú formaldehid oldatot adunk hozzá. Oldódás után a pH-t 2-3 értékre állítjuk, majd az oldatot 20 C°-ra melegítjük és a 35 lecsapást az 1. példa szerint megismételjük. 62,1 kg terméket kapunk, mely. 40% nitrogént tartalmaz. Nh = 27,9%, Aj = 51,5. A két sarzs N-kihozatal 82%. 4. példa 60 kg karbamidot 1551 vízben oldunk, hozzáadunk 451 400 g/l koncentrációjú formaldehid 45 oldatot, majd keveredés után a 20C°-ra melegített és 2 kg 10%-os kénsawal 2-3 pH-ra beállított 2501 oldatot 1000 l/óra sebességgel folyamatosan 1 ms -es, 100—300 Hg mm-es nyomáson tartott, folytonos üzemű, keverővel ellátott 50 vákuumreaktorba adagoljuk és a reaktorból folyamatosan távozó szuszpenziót centrifugáljuk, majd a nedves terméket 70C°-on szárítjuk. Az anyalúgot cirkuláltatjuk a folyamatban. Ugy járunk el, hogy 1301 anyalúghoz 251 vizet, 60 kg 55 karbamidot és 451 400 g/l koncentrációjú formaldehid oldatot adunk, az oldatot 20C°-ra melegítjük és pH-ját 1 kg 10%-os kénsawal 2-3 értékre állítjuk be. Az így kezelt anyalúgot visszavisszük a folyamatba és 1000 l/óra sebes- 60 seggel a vákuumreaktorba adagoljuk. A továbbiakban a fentiek szerint járunk el. A száraz termék mennyisége 1 óra után 215 kg, 2 óra után 430 kg és 3 óra után 760 kg. A termék ossz nitrogéntartalma 40%, vagyis a 65 nitrogénkihozatal 1 óra után 77,9%, 2 óra után 86,9% és 3 óra után 91,7%. A homogenizált termékben ^ = 26,5%, Aj = 58. 5. példa 60 kg karbamidot 1551 vízben oldunk, hozzáadunk 451 400 g/l koncentrációjú formaldehid oldatot, majd keveredés után a 20C°-ra melegített 2501 oldat pH-ját 1 liter 1 :1 hígítású sósavval 2—3 értékre állítjuk be. Az oldatot 1000 l/óra sebességgel folyamatosan 250 Uteres 100-300 Hg mm nyomáson tartott, folytonos üzemű, keverővel ellátott vákuumreaktorba adagoljuk, melyből a reakcióelegy ugyancsak folytonos üzemű és keverővel ellátott 750 literes atmoszférikus nyomáson működő reaktorba kerül. Az atmoszférikus reaktorból folyamatosan távozó szuszpenziót vákuumban szűrjük és a nedves terméket 70C°-on szárítjuk. Az anyalúgot cirkuláltatjuk a folyamatban úgy, hogy felhasználás előtt 1301 anyalúghoz 251 vizet, 60 kg karbamidot és 451 400 g/l koncentrációjú formaldehid oldatot adunk, az oldatot 20C°-ra melegítjük és pH-ját 0,5 liter 1 :1 hígítású sósawal 2-3 értékre állítjuk be. A továbbiakban a fentiek szerint járunk el. Egy óra üzemeléssel 210 kg száraz terméket kapunk, melynek ossz nitrogéntartalma 40%. Nh = 27,5%, Aj = 51,5. A nitrogénkihozatal 76%. Két óra üzemeléssel a 40% nitrogént tartalmazó termék mennyisége 480 kg-ra nő, vagyis a nitrogénkihozatal eléri a 87%-ot. A homogenizált termékben N^ = 26,8%, Ay = 56. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 45—65 aktivitási indexű lassú hatású nitrogénműtrágya előállítására karbamid: formaldehid = 1 :0,5—0,7 mólarányú, karbamidra nézve 150—250 g/l koncentrációjú, sósav, vagy kénsav, vagy foszforsawal 2—3 pH-ra beállított oldatából, azzal jellemezve, hogy a) a legfeljebb 20C°-ra melegített oldatot szakaszos üzemű reaktorban legalább 1 órán át keverjük, mimellett a keverés megkezdését követően legalább 15 percen át mérsékelt vákuumot, előnyösen 100—300 Hgmm nyomást tartunk fenn, b)vagy az oldatot folyamatosan legalább 15 perc tartózkodási időnek megfelelő sebességgel 100-300 Hgmm nyomáson tartott folytonos üzemű, keverővel ellátott vákuumreaktorba adagoljuk, melyből a reakcióelegyet atmoszférikus nyomáson működő, keverővel ellátott folytonos üzemű reaktorba vezetjük és a reakcióelegy tartózkodási idejét a vákuum- és atmoszférikus reaktorban úgy szabályozzuk, hogy a reakcióelegy tartózkodási ideje a két reaktorban együttesen legalább 1 óra legyen, c)vagy az oldatot folytonos üzemű vákuumreaktorba adagoljuk, mimellett folytonos keveréssel legalább 1 órán keresztül mérsékelt vá• 5
