165608. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izobutilén és izoprén kationos polimerizálására
5 165608 6 A kapott oldatot folyékony nitrogénben lehűtöttük és 4,83 g izobutilént és 0,170 g izoprént adagoltunk, ily módon az oldat izobutilén koncentrációja 4,36 M és az izopréné pedig 0,16 M, a koncentráció viszony 97/3. Ekkor a reaktort áthelyeztük -45 C°-os termosztát fürdőbe, amelyben a reakciót négy és fél óra alatt hajtottuk végre. A polimer kinyerését, a kitermelést és a molekulasúly meghatározást az 1. példának megfelelően végeztük. Az A. táblázat 7, 8, 9 és 10 kísérleteit az előzőktől azzal az eltéréssel végeztük, hogy más volt a katalizátor rendszer jód koncentrációja. A 10 próbát jód nélkül végeztük, ily módon igen kis mennyiségű polimert kaptunk a 4 és fél óra alatt (a kitermelés 5%). 3. példa Az A táblázat szerinti 12. sz. kísérletnél a vákuumcsövön keresztül 8,1 cm3 CH 2 Cl 2 -t vezettünk be az 1. példa szerinti reaktorba, amelybe előzetesen két üvegtubusba 14,8 mg AlEt2 J-ot és 7,8 mg J 2 -t helyeztünk. Ezután a reaktort —78 C°-on termosztáltuk és a két üveget összetörtük. Az így kapott oldatot folyékony nitrogénben lehűtöttük és 3,42 g izobutilént és 0,129 g izoprént adagoltunk. így az oldat izobutilén koncentrációja 4,36 mól/l és az izopréné 0,14 mól/l, 97:3 koncentráció viszonynál. A reaktort ezután áthelyeztük —20 C°-os termosztát fürdőbe, ahol még 20 percen át folytattuk a reakciót. Az A táblázatban levő 13, 14, 15, 16 és 17 kísérletek egymástól a reakció hőmérsékletében és idejében különböztek. A csatolt rajzon tüntettük fel a közepes molekulasúly és a reakció abszolút hőmérsékletének változását. 4. példa Az A táblázat 18 sz. kísérletében az 1. példában leírt reaktorba 18,6 cm3 CH 2 Cl 2 -t vezettünk be, amelybe előzetesen két üveg tubust helyeztünk el 92 mg AlEt2 J és 11,5 mg J 2 tartalommal. A reaktort —78 C°-on termosztáltuk, majd összetörtük az üveg tubusokat. A kapott oldatot folyékony nitrogénben lehűtöttük, 1,08 g izobutilént és 0,041 g izoprént adagoltunk: Az oldat izobutilén koncentrációja ekkor 0,97 mól/l és az izopréné 0,03 mól/l, és a koncentráció viszony: 97:3. A reaktort ezután —45 C°-os termosztát fürdőbe helyeztük át, amelyben négy és fél órán át folytattuk a reakciót. Az A táblázat 19, 20, 21 és 22 kísérletei csak a monomer koncentrációban különböztek egymástól. 5. példa Az A táblázat 23 sz. kísérletében 13,7 cm3 CH2 Cl 2 -t adagoltunk az 1. példában leírt reak-5 torba, ahova előzetesen két üvegtubust helyeztünk be, 25 mg AlEt2 J és 8,4 mg JC1 tartalommal. —78 C°-os termosztálás után az üveg tubusokat összetörtük. Az így kapott oldatot lehűtöttük folyékony 10 nitrogénben és 5,76 g izobutilént és 0,21 g izoprént adagoltunk. így az oldat izobutilén koncentrációja 4,36 mól/l és az izopréné 0,14 mól/l lett, 97/3 15 koncentráció viszony mellett. A reaktort ezután -45 C°-os termosztát fürdőbe helyeztük át, ahol négy és fél órán át folyt a reakció. Ez idő után olyan polimert kaptunk, amelynek 20 közepes molekulasúlya 390 000 volt, 96%-os kitermeléssel. 6. példa 25 A B • táblázat szerinti 1. sz. kísérletnél 15,2 cm3 C 2 H s Cl-ot vezettünk be az 1. példában leírt reaktorba, amelyben már benne volt a 27,8 mg AlEt2 J-t és az annyi jódot tartalmazó üvegtubus, 30 hogy a reakciós oldat jód koncentrációja 2,2-10"3 mólflvolt. Miután a reaktort —78°-on termosztáltuk, az üvegeket összetörtük, az így kapott oldatot folyékony nitrogénben hűtöttük le, 6,42 g 35 izobutilént és 0,24 g izoprént adagoltunk. Az oldat izobutilén koncentrációja ezzel 4,36 mól/l és az izopréné 0,14 mól/l volt, 97/3 koncentráció viszony mellett, 40 Ezután két órán át -45 C°-on reagáltattunk. A polimert 100%-os kitermeléssel kaptuk és közepes molekulasúlya 140 000 volt. A B. táblázat 3, 3, 4 és 5. sz. kísérleteit azonos körülmények között csak különböző 45 reakciós hőmérséklet mellett végeztük. A 6. sz. kísérletben az 1. sz. kísérlethez képest a két monomer koncentrációja kétszeres volt, az egyéb paraméterek azonosak voltak. 7. példa A B. táblázat 7. sz. kísérletében 10,8 cm3 CH3 Cl-t adagoltunk az 1. példa szerinti reaktorba, 55 amelybe előzetesen két üvegtubust helyeztünk el, 19,4 mg AlEt2 J és 9,8 mg J 2 tartalommal. A reaktort —78 C°-on termosztáltuk és csak az AlEt2 J tartalmú üveget törtük el. 60 Az így kapott oldatot folyékony nitrogénben lehűtöttük, 4,44 g izobutilént és 0,170 g izoprént adagoltunk. így az oldat izobutilén koncentrációja 4,36 mól/1 és az izopréné 0,14 mól/l volt, 97:3 65 koncentráció viszony mellett. 3
