165603. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-fenotiazinil-acetonitril származékok előállítására
3 165603 4 (10-metil-2-fenotiazinil)-metilalkoholon és (10- oldjuk, és a kiváló kristályokat szűréssel elmetfl-2-fenotiazinfl>metübromidon át 30,4% össze- választjuk. így 27 g (10-metü-2-fenotiazinil)sített kitermeléssel keletkezik. Az új eljárással acetonitrilt kapunk. Olvadáspontja 86 C°. tehát a találmány szerinti vegyületekhez jobb kitermeléssel és lényegesen egyszerűbb, egylépéses 5 eljárással juthatunk. 2. példa A találmány szerinti reakciót általában cseppfolyós vízmentes ammóniában nátriumamid jelen- 3,45 g nátriumamidnak 50 ml cseppfolyós létében -30C0 körüli hőmérsékleten hajtjuk ammóniával készült szuszpenziójához hozzáadunk végre. 10 5,1 g propionitrilt, majd 3 g 2-klór-10-metil-Azok a VII általános képletű vegyületek, fenotiazint. A reakciókeveréket 4 óra hosszat amelyek képletében R hidrogénatomot jelent, a -30C°-on tartjuk, a fekete oldatot bepároljuk, és 716 20£ számú nagy-britanniai szabadalmi leírás a maradékhoz 20 ml vizet és 20 ml étert adunk. vagyP.K. Kadaba és S. P. Massié [J. Org. Chem. Az éteres réteget dekantáljuk, 4 ízben 20 ml 24, 986" (1959)] módszere szerint állíthatók elő. 15 vízzel semlegesre mossuk, szárítjuk, majd 20 Torr nyomáson 50C°-on bepároljuk. A visszamaradt Azok a VII általános képletű vegyületek, olajat 2 cm . átmérőjű és 40 cm magas amelyek képletében R metilcsoportot jelent, alumíniumoxid-oszlopon kromatografáljuk, és 99:1 előállíthatók olyan VII általános képletű vegyü- térfogatarányú dklohexán-etilacetát-eleggyel eluálletek alkilezésével, amelyek képletében R hid- 20 juk- Az eluátumokat bepároljuk, és a maradékot rogénatomot jelent. 10 ml etanolból átkristálysítjuk. így 0,2 g A következő példák szemléltetik a találmány 2<10-metil-2-fenotiazinil>propionitrilt kapunk, szerinti eljárás gyakorlati végrehajtását korlátozás Olvadáspontja 99 C°. szándéka nélkül. 25 Szabadalmi igénypont: 1. példa Eljárás az I általános képletű 2-fenotiazinil-145 g nátriumamid 1250 ml cseppfolyós acetonitril-származékok előállítására - ebben a ammóniával készült szuszpenziójához —30C°-on 30 képletben hozzáadunk 127,5 g acetonitrilt, majd 75 g 2-klór-10-metil-fenotiazint. A reakciókeveréket 4 R metilcsoportot, óra hosszat -30 C°-on tartjuk, majd a fekete Rí hidrogénatomot vagy metil- vagy etilcsoportot oldatot bepároljuk, és a maradékhoz 600 ml étert és és 200 ml vizet adunk. Az éteres fázist 35 Y hidrogénatomot vagy 1—4 szénatomos alkoxidekantáljuk, majd 6 ízben 200 ml vízzel csoportot jelent, semlegesre mossuk, és 4 ízben 200 ml n metánszulfonsawal extraháljuk, és utána 2 ízben azzal jellemezve, hogy egy VI általános képletű 200 ml vízzel ismét semlegesre mossuk. Az éteres nitrilt — ebben a képletben Rt hidrogénatomot réteget nátriumszulfáton szárítjuk, szűrjük, majd 40 vagy metil- vagy etilcsoportot jelent - egy VII 20 Torr nyomáson 50C°-on bepároljuk. A általános képletű fenotiazinnal reagáltatunk -gyantaszerű maradékot 120 ml széntetrakloridban ebben a képletben R és Y a fenti jelentésűek -. 3 képletoldal A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 756381 - Zrínyi Nyomda
