165573. lajstromszámú szabadalom • Eljárás d,1-cisz-transz-alkil-krizantemátok előállítására - rovarírtószer intermedier

3 165573 4 szulfont, valamint ll,2g kálium-tercier butflátot adagolunk be. 40C°-on 2 órán át melegítjük az elegyet. Ez után 20 C°-ra hűtjük és 20 perc alatt 22 g beta-bróm-izovaleriánsav-etilésztert csepegtetünk be. Egy órás kevertetés után további 16 g kálium-tercier butflátot adagolunk be és az elegyet 2 óráig szobahőfokon kevertetjük. Ezt követően 0C°-ra hűtünk, az elegyet jég és híg sósav elégyéhez öntjük, majd diklórmetánnal extrahálunk. Az egyesített extraktumot híg nátriumkarbonát oldattal, majd vízzel semlegesre mossuk és magnézium-szulfáttal szárítjuk. A szárítószert kiszűrve az oldószert lepároljuk, a maradékot pedig vákuumban rektifikáljuk. 18,1 g d,l;Cisz-transz-etil-krizantemátot nyerünk, amelynek forrpontja 6 torr nyomáson 83—86 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás d.l-cisz-transz-alkil'-krizantemátok előállítására, azzal jellemezve, hogy 3-aril-2-metilbutenil-szulfont vízmentes szerves oldószerben, 10 molekulaszűrő és 1-4 szénatomot tartalmazó alkáli-alkoxid jelenlétében beta-halogén-izovaleriánsav 1—4 szénatomot tartalmazó alkil-észterével reagáltatjuk és a nyert terméket elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy vízmentes szerves oldószerként előnyösen dimetilszulfoxidot alkalmazunk. 3. Az 1-2. igénypontok szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy beta-halogén-izovaleriánsav észterként célszerűen beta-bróm-izovaleriánsav észtert használunk. 4. Az 1-3. igénypontok szerinti eljárás kiviteli 15 módja, azzal jellemezve, hogy a 3-aril-2-metilbutenil-szulfon molekulaszűrőt tartalmazó oldatához az alkáli-alkoxid egy részét, ezt követően a beta-halogén-izovaleriánsav észtert, végül az alkálialkoxid további mennyiségét adjuk. 20 5. Az 1-4. igénypontok szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást kezdetben 40C°-on, majd ezt követőleg 20C°-on hajtjuk végre. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 756378 - Zrínyi Nyomda