165556. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilárd tűzoltó készítmények előállítására
9 165556 10 vízgőz különböző koncentrációit, a 'hőmérsékletet és a tartózkodási időt a III. táblázatban tüntetjük fel. A termékek elemzési adataiból látható, hogy a KC2N2H3O3 koncentrációját minden esetben (egyetlen kivétellel) 70% fölé emeltük, sőt ez az érték a fluidágyas kezelés után általában 80%-nál nagyobb. A szabad karbamid és a káliumkarbonát mennyiségét elfogadható mértékben csökkentettük és káliumcianát sem képződik, feltéve, hogy a szennyeződésekkel való reagáláshoz elegendő mennyiségű széndioxidot alkalmazunk és a KC2N2H3O3 összegképletű aktív vegyület bomlását megakadályozzuk. III. táblázat Minta száma 10 11 12 13 14 Szilárd anyag hőmérséklete Szobahőmérsékletről 2 perc alatt gyorsan felmelegítve, szakaszos 130 Kilépő Belépő 130 130 105 138 138 130 134 110 120 115 95 95 120 134 Levegő összetétele co2 «% 11 10 0 10 10 0 5 20 5 10 5 5 0 10 Vízgőz tf% 34 35 30 20 0 20 5 45 30 25 0 15 0 20 Tartózkodási idő i(perc) 30 50 40 90 90 90 90 27 30 40 40 60 30 80 Termék összetétele KC2 N 2 Há03, súiy/o 77 75 78 80 84 84 85 58 85 84 82 84 89 — Karbarnid, súly% 0,3 0 0 0 0,1 0 0 0,3 0,1 0,2 3,9 1,1 0,1 0,1 KCN, súly% 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1,2 0 0 0 K2CO3, súly% — — 5,2 — — — — 0,8 0,4 0,4 0,5 0,4 3,5 — Megjegyzések: va gy sz uszpenzióban a víz súlyával azonos, A 14. mintát folyamatos eljárással dolgozzuk fel és ezért a szilárd anyagokat fluidágyba történő bevezetés előtt felmelegítjük. — = nem végeztünk elemzést. 0 = „nem mutattuk ki", 0,01%-nál 'kisebb menynyiséget jelent. A 8. minta kiindulásnál mindössze 52% KC2N2H3 03-mat tartalmazott. 6. példa: Karbamidból és káMumkarbonátból vagy káliumihidrogénkarbonátból vizes oldatot vagy szuszpenziót készítünk és a 4. példában felhasznált berendezésben forró gázáramba porlasztjuk. A reaktánsok összsúlya az oldatban reaktánsok arányait, a hőmérsékleti értékeket és a termékek elemzési adatait a IV. táblázat 30 tartalmazza. Három esetben (4., 5. és 6. minta) a porlasztó vaszárításnak alávetett szuszpenzióhoz a reaktánsokon kívül más sókat is adnak. E sók a végtermékben kémiailag változatlan alakban jelentkeznek. A szabad karbamid és káliumkarbonát egyes mintákban a kívánatosnál nagyobb koncentrációban van jelen. A KC2N2H3O3 összegképletű aktív vegyületet azonban jó kitermeléssel kapjuk és a szennyezéseket kívánt esetben az 5. példában ismertetett fluidágyas tisztítási eljárással eltávolíthatjuk. Tűzoltó por^ ként való felhasználáshoz a terméket általában elfogadható szemcsenagyságra kell őrölni (pl. 20—40 ^m). 35 40 IV. táblázat Minta száma 1 2 3 4 5 6 Reaktánsok mólaránya Káliumhidrogénkarbonát : Karbamid 1,15 :1 1 :1,1 1:1,1 1:1,1 Karbamid : Káliumkarbonát 2 :1 3 : 1 Forró gázáram Vízgőz tf% 5 5 5 5 5 0 Gáz belépő hőmérséklete, C° 380 380 380 380 380 320 Gáz kilépő hőmérséklete, C° 140 140 140 140 140 140 Porlasztás előtt oldathoz (szuszpenzióhoz) adott adalék semmi semmi semmi BaS04 KCl K2 S0 4 Termék analízise KC2N2H3O3, súly% 70 65 69 68 66 52 Szabad karmamid súly% 3,0 3,2 0,1 4,6 3,0 15 KCN, súlyO/0 0 0,1 0,1 0 0 0