165522. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alifás vagy aromás mono- vagy dikarbonsavak észterezésére
5 165522 célra használt lágyítók gyártása esetén eddig elengedhetetlen derítést. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa: a) Visszacsepegtető hűtővel és Marcusson-féle elválasztó feltéttel ellátott keverős reakcióedényben 222 g (1,5 mól) ftálsavanhidridet melegítés és keverés közben feloldunk 468 g (3,6 mól) 2-etilhexanoiban. A teljes feloldódás után további keverés közben beadagolunk 0,55 g tetra-izopropoxi-titanátot (0,25 súly% a ftálsavanhidridre számítva) és 0,22 g tri-izopropoxi-aluminátot, majd a rendszert keverés közben 195 C°-ra melegítjük fel, és intenzív desztilláció mellett forraljuk. A kivett minta savszáma 90 pere után 4,3 mg KOH/g (a monoészter konverziója diészterré: 96,24%), 120 perc után 0,05 mg KOH/g (monoészter-konverzió: 99,96%). Minthogy a feldol. gozó ipar igényeinek megfelelően az észter-típusú lágyítók savszáma legfeljebb 0,1 lehet, a 120 perc reakcióidő után az észterezés befejezhető, és lúgos kezelésre sincs szükség. A reakcióelegyből ezután vákuumban végzett vízgőzdesztillációval eltávolítjuk az alkohol-felesleget, miközben a katalizátorból képződött csapadék megköti a termék szennyezéseit. A reakcióterméket a csapadéktól szűréssel elkülönítjük. Az így kapott di(2-etilhexil)-ftalát minőségi mutatói a következők: savszám: 0,01 KOH/g, színszám: 5 Hazen, fajlagos térfogati ellenállás 20 C°-on: 3,5 X1012 ohm-cm, hőstabilitás: 170 C°-on 30 perc után a minta fajlagos térfogati ellenállása nem változik. b) Ha mindenben a fentiek szerint járunk el, azonban 468 g helyett 585 g (4,5 mól) 2-etilhexanolt használunk, és a találmány szerinti katalizátor-rendszer helyett csak 0,55 g tetra-izopropoxi-titanátot adunk a rendszerhez, azonos hőmérsékleten végzett desztillációs mellett a kivett minta savszáma 90 perc után 6,2 mg KOH/g .(monoészter-konverzió: 94,6%), 120 perc után 0,58 mg KOH/g (monoészter-konverzió: 99,94%); e magas savszám miatt 4%-os vizes nátronlúgoldattal végzett kezelés beiktatására van szükség a vízgőzdesztilláció előtt. Feldolgozás után a kész lágyító minőségi mutatói : savszám: 0,04 mg KOH/g, színszám: 15 Hazen, fajlagos térfogati ellenállás 20 C°-on: 5,5 X1010 ohm-cm. 518 g (3,6 mól) izoinonanolban. A továbbiakban az la. példa szerinti módon járunk el. A kivett minta savszáma 110 perc után 0,05 mg KOH/g (monoészter-konverzió: 99,96%). Feldolgozás 5 után a termék minőségi mutatói: savszám: 0,05 mg KOH/g, színszám: 5 Hazen, fajlagos térfogati ellenállás 20 C°-on: 5,0 X1012 10 ohm-ícm, hőstabilitás: 4,5X1012 ohm-cm. 3. példa: 15 Az 1. példa szerinti reakcióedényben és módon 569 g (3,6 mól) izo-dekanolban feloldunk 222 g (1,5 mól) ftálsavanhidridet. Az la. példa szerinti módon észterezve, a kivett minta savszáma 110 perc után 0,03 mg KOH/g (monoészter-konver-20 zió: 99,98%). Feldolgozás után a termék minőségi mutatói: savszám: 0,04, színszám: 5 Hazen, 25 fajlagos térfogati ellenállás 20 C°-on: 3,5 X1012 ohm • cm, hőstabilitás: a fajlagos térfogati ellenállás nem változik, 30 4. példa: Az 1. példa szerinti reakcióedényben és módon 680 g (3,4 mól) izo-tridekanolban feloldunk 222 g (1,5 mól) ftálsavanhidridet. Az la. példában 35 leírt módon észterezve, á kivett iminta savszáma 95 perc után 0,03 mg KOH/g (monoészter-konverzió: 99,98%). Feldolgozás után a termék minőségi mutatói: savszám: 0,07 mg KOH/g, 40 színszám: 10 Hazen, fajlagos térfogati ellenállás 20 C°-on: 8,0 X1012 ohm • cm, hőstabilitás: 6,5 X1012 ohm-cm. 45 5. példa: Az 1. példa szerinti reakcióedényben és módon 454 g (3,6 mól) C7—€9 alkohol-keverékben (Livenol 79; a Shell Chemical Oo. terméke) felol-50 dunk 222 g (1,5 mól) ftálsavanhidridet. Az la. példa szerinti módon végezve az észterezést, a kivett minta savszáma 110 perc után 0,05 mg KOH/g (monoészter-konverzió: 99,96%). Feldolgozás után a termék minőségi mutatói: 55 savszám: 0,05 mg, színszám: 5 Hazen, fajlagos térfogati ellenállás 20 C°-on: 4,0X 1011 ohm-cm, hőstabilitás: a fajlagos térfogati ellenállás 60 nem változik. 2. példa: Az 1. példa szerinti reafccióedényben és módon 222 g (1,5 mól) ftálsavanhidridet oldunk 65 6. példa: Az 1. példa szerinti reakcióedényben és módon 482 g (3,6 mól) C6 + C8 + CIO alkohol-keverék-3
