165440. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biocid készítmények előállítására
165440 23 26. példa Felületi folyadékképződésre nem hajlamos, szilárd, foszforésztert tartalmazó géleket és a technika állása szerint ismert foszforészter-tartalmú készítményeket hasonlítunk össze ebben a példában. A mintáknál alkalmazott foszforészter a DDVP, az alkalmazott műgyanta pedig polivinil-klorid homopolimer (GEON 135), melynek belső viszkozitása ASTM D 143—©6 módszerrel meghatározva 1,13. Lágyítóként dioktil-ftalátot (DOP) vagy dioktil-adipátot (DOA) használunk, míg hidroxilált polimerként polivinil-butirált (PVB), melynek átlagos molekulasúlya 38 000 és 45 000 között mozog, polivinil-alkoholban kife-24 jezett hidroxiltartalma 18-nil-acetátban kifejezett 10 15 -20 súly% és poliviacetáttartalma 0—1 súly%. A minták első sorozatát polivinil-butirál nélkül készítjük. A DDVP-ot, a PVC műgyantát és a lágyítót üvegedényben összekeverjük, és li25°C~os olajfürdőbe helyezzük. A keveréket feltisztulásig melegítjük, majd a kísérleti edényben lehűtjük. A minták második sorozata esetén a lágyítót polivinil-butirállal helyettesítjük úgy, hogy a keverésnél beadagoljuk a polimert, majd tovább a fent leírt módon járunk el. Miután a keverékek megszilárdulnak, a tartó üvegedényeket széttörjük. Ezután a mintákat nyílt térben szobahőmérsékleten állni hagyjuk és megfigyeljük, van-e felületükön folyadékképződés. Az eredményeket a XII. táblázatban adjuk meg. XII. táblázat Keverék 60 20 102 10 nincs nincs nincs nincs 60 20 20 nincs nincs nincs súly% DDVP 60 súly% PVC 20 súly% lágyító 201 súly% PVB — Felületi folyadékképződés 2 nap után nincs 9 nap után van 19 nap után van 8 hónap után — 1 DOP 2 DOA Az eredményekből látható, hogy a találmány szerinti eljárással előállított készítmények a felületi folyadékképződéssel szemben ellenállóbbak, mint a technika állása szerint ismertek. 17. példa DDVP-ból, 180 000—270 000 átlagos molekulasúlyú, polivinil-alkoholban kifejezve 17,5—21 súly% hidroxil-csoportot és polivinil-acetátban kifejezve 0—-2,5 súly% acetát-csoportot tartalmazó polivinil-nbutirálból, GEON 136 PVC-ből és adott esetben lágyítóként dioktil-adipátból (DOA) álló géleket készítüntk. A gélek előállítása a DDVP, PVC és DOA öszszekeverésével történik nagy fordulatszámú keverőben mintegy 60 másodperc és vákuum alatt, míg egységes keverék nem képződik. A polivinil-butirált ezután adjuk az oldathoz, 45 másodpercen át keverjük, és kísérleti edényekbe töltjük. Az edényekbe töltött keveréket mintegy 160 °C-on 5 percen át keményítjük, majd lehűtjük, és további kísérletezésig tároljuk. Következő összetételű stabil géleket készítettünk: 60 30 101 nincs van van 60 30 10 nincs nincs nincs nincs 60 10 301 60 10 30 nincs nincs gyenge nincs van nincs van nincs XIII. táblázat 40 % DDVP % PVB %PVC % DOA 80 5 10 5 80 5 15 — 70 10 20 — 45 70 70 5 5 10 25 15 60 10 20 10 60 5 5-30 60 5 10 25 50 60 50 5 10 25 20 10 20 50 5 30 15-50 10 10 30 50 10 30 10 55 40 10 20 30 40 5 40 15 36 2 31 31 30 10 20 40 30 10 40 20 60 30 5 20 45 60 20 10 40 30 20 5 50 25 A táblázat adataiból világosan látható, hogy a gél komponenseinek koncentrációja meglehető-65 sen tág határok között változhat.