165439. lajstromszámú szabadalom • Ciklusos acetálokat tartalmazó herbicidek és eljárás a hatóanyagok előállítására

165439 RÍ szubsztituensként alkoxi-csoportot tartalmazó I vagy II általános képletű izomer vegyületeket úgy állítjuk elő, hogy valamely «-oxo-karbonsav alkilészterét vagy nem ciklusos acetálját a megfelelő módon helyettesített propándiollal reagáltatjuk vízmentes savkatalizátor, pl. hidrogénklorid vagy bórtrifluorid jelenlétében. RÍ szubsztituensként hidroxil-csoportot tartalmazó I vagy II általános képletű vegyületeket Rt szubsztituensenként alkoxi-csoportot tartalmazó származékok elszappanosításával készítünk. Az elszappanosítási erős bázissal, mint nátriumhidroxiddal végezzük, és a savat a sóból úgy szabadítjuk fel, hogy azt ásványi savval, pl. sósavval kezeljük. Rí szubsztituensként —NHZ általános képletű csoportot tartalmazó I vagy II általános képletű vegyületeket Rj szubsztituensként alkoxi- vagy aciloxi-, pl. alkoxi-karboniloxi-csoportot tartalmazó megfelelő vegyületekből állítunk elő valamely -,NH2

Z általános képletű vegyülettel történő reakcióval. Rí szubsztituensként fenil-csoporttal helyettesített amino-csoportot tartalmazó I általános képletű vegyületeket könnyen állíthatunk elő, ha a megfelelő Rt szubsztituensként hidroxil-csoportot tartalmazó vegyületeket fenil-foszfazo-aniliddel reagáltatunk. A találmány szerinti ciklusos acetál-származékok mint széles hatásspektrum herbicidek figyelemre méltó hatásúak főként fűfajta gyomok ellen. A találmány oltalmi köre tehát kiterjed olyan herbicid készítményekre, amelyek legalább I vagy II általános képletű ciklusos acetál-származékot, hordozóanyagot vagy felületaktív anyagot vagy mind hordozóanyagot, mind felületaktív szert tartalmaznak. A találmány szerinti herbicid készítményeket a gyomok kipusztítására legfeljebb 75 súly% hatóanyag-tartalmú készítmények alakjában alkalmazzuk. A hordozóanyag olyan szilárd vagy folyékony anyag, amely szervetlen vagy szerves, szintetikus vagy természetes eredetű, amellyel a hatóanyagot elkeverjük vagy formázzuk abból a célból, hogy alkalmazásukat a növényre, magra, talajra vagy más kezelendő felületen meg^nnyjtsük, vagy könnyebbé tegyük a hatóanyagok tárolását, szállítását vagy kezelését. A felületaktív emulgeáló-, diszpergáló- vagy nedvesítőszer lehet nemionos vagy ionos. Kártevőirtó szerek formálásánál általában használt, tetszés szerinti hordozóanyag vagy felületaktív szer alkalmazható a találmány szerinti készítményekben. Ebből a szempontból megfelelő példák találhatók a bejelentő tulajdonában levő 1 232 930 számú brit szabadalmi leírásban. A találmány szerinti készítmények nedvesíthető por, porozószer, granulátum, oldat, emulgeálható koncentrátum, emulzió, szuszpenziós koncentrátum és aeroszol alakban készülhetnek. A nedvesíthető porok összetétele olyan, hogy azok 25, 50 vagy 75 súly% hatóanyagot és a szilárd hordozóanyagon kívül még 3— 10 súly% diszpergálószert, továbbá ha szükséges 0—10 súly% stabilizálóanyagot és/vagy más adalékot, mint behatolást elősegítő anyagot vagy 5 ragasztóanyagot tartalmazzanak. A porzószereket porkoncentrátum alakban készítjük a nedvesíthető porkészítményhez hasonló összetételben, diszpergálószer hozzáadása nélkül. A porozószert a felhasználási helyen hígítjuk szilárd 10 hordozóanyaggal, míg végül rendszerint 0,5—10 súly% hatóanyag-tartalmú porozószerhez jutunk. A granulátumokat 1,676—0,152 mm közötti méretben készítjük agglomerációs vagy imoregnálási technikával. A granulátumok 0,5—25 súly'% 15 hatóanyagot és 0—10 súly% adalékanyagot, mint pl. stabilizálószert, nyújtott hatást előidéző módosítószert és kötőanyagot tartalmaznak. Az emulgeálható koncentrátumok az oldószeren kívül szükséges esetben még 10—50 súly/térfogat% 20 (s/t%) hatóanyagot, koszolvenst, 2—20 s/t% emulgeálószert és 0—20 s/t% megfelelő adalékot, mint stabilizálóanyagot, behatolást elősegítő anyagot és korróziós inhibitort tartalmaznak. A szuszpenziós koncentrátumok stabilis, nem üle*5 pedő folyékony termékek, amelyek rendszerint 10—75 súly% hatóanyagot, 0,5—15 súly% diszpergálószert, 0,1—10 súly% szuszpendálószert, mint védőkolloidot és tixotrópiát elősegítő szert, 0—10 súly% megfelelő adalékot, mint habzás-3" gátlót, korróziós inhibitort, stabilizálószert, behatolást elősegítő szert, ragasztóanyagot, vivőanyagként vizet vagy olyan szerves folyadékot tartalmaznak, amelyben a hatóanyag oldhatatlan. A vivőanyagban néhány szerves szilárd 35 anyag vagy szervetlen só feloldható abból a célból, hogy ülepedését gátoljuk és a víz megfagyását megelőzzük. A vizes diszperziók és emulziók pl. úgy állíthatók elő, hogy nedvesíthető porkészítményt 40 vagy koncentrátumot vízzel felhígítunk. A készült emulziók „víz az olajban" vagy ,,olaj a vízben" típusúak lehetnek, esetleg sűrű majonézszerű konzisztenciájuk van. A találmány szerinti készítmények ezenkívül 45 más komponenseket, pl. kártevőirtó, főként inszekticid, akaricid, herbicid vagy fungicid tulajdonságú más vegyületeket is tartalmazhatnak. 50 2. példa 4-benziloximetil-2,4-dimetil-l,3-dioxolán-2--karbonsav-etilészter 55 14,9 g 3-benziloxin2-metilpropán-l,2-diol és 9,15 g etilpiruvát keverékén 1 óra hosszat száraz sósavgázt vezetünk keresztül. A keveréket további 1 óra hosszat 90 "C-on melegítjük, majd eo 50 °C-ra lehűtjük. A keverékhez 100 ml benzolt adunk, és a reakció közben képződött vizet azeotrópos úton eltávolítjuk. A lehűtött oldatot nátriumkarbonát-oldattal mossuk és szárítjuk. Az oldószert csökkentett nyomásán eltávolítjuk, 65 a maradékot pedig frakcionáltan desztilláljuk a