165433. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus kenőolajok előállítására alfa-olefinekből, terner katalizátor-rendszer alkalmazásával
165433 13 14 XI. táblázat Jellemzők Módszer 9. példa 400 °C+ olaja 10. példa 400 °C+ olaja Fajsúly 20 C fokon ASTM D 1481 0,8428 0,8432 Törésmutató, nJJ ASTM D 1747 1,4708 1,4711 Kinematikai viszkozitás 99°C-on, cSt Kinematikai viszkozitás 38°C-on, cSt ASTM D 445 ASTM D 445 ' 29,11 206,5 36,5 255,2 Viszkozitásindex ASTM D 2270 136/A—191/B 135/A—202/B Dermedéspont, C fok ASTM D 97 —50 <—50 A 9. példa eredményeit a 8. példa eredményeivel összehasonlítva láthatjuk, hogy lehetséges tovább fokozni a kereskedelmi olefinekből nyerhető olajok kitermelését (a jellemzők értékelhető változása nélkül), ha alkalmasan megváltoztatjuk a kokatalizátor és a PIA/TÍCI4 arányt. A 10. példa mutatja, hogy kereskedelmi olefinek alkalmazása esetében a hőmérséklet emelésének nincs érzékelhető hatása a kitermelésre és a kapott olaj viszkozitására. 11. példa Hasonló a 9. példához azzal a különbséggel, hogy a C9-C10 szénatomszámú olefinek polimerizációját AlEti,5CL,5 helyett AlEt 2 Cl kokatalizátorral hajtjuk végre. "~ Kiszárított, légtelenített és száraz nitrogéngázzal átöblített, keverővel felszerelt 1 literes reaktorba egymás után bemérünk 350 ccm (260 g) paraffinkrakkolásból származó C9-C10 szénatomszámú kereskedelmi olefinkeveréket, melynek alfa-olefin-tartalma 87%, majd 10,2 ccm 2,23 mólos TiCLroldatot, 4,25 ccm 1,07 mólos AlEt2 Cl-oldatot és 21,8 ccm 1,0 mólos hexa-(N-izopropiliminoalán)-oldatot. Az olefin/TiCl/, súlyaránya 60. A TiCl4 redukciója 80%-ban a poliimino-alánnak (Al/Ti mólarány = 1,2) és 20%^ban az alumínium-dietil-monokloridnak (Al/Ti mólarány = 1,0) tulajdonítható. A polimerizáció hőmérséklete 25 C fok. ideje 5 óra. A polimerizációs termékeket az 1. példában leírtak szerint kezelve 47 g dimert és 153 g 400 °C-|- olajat kapunk. A konverzió 77 súly% és az olaj kitermelése 59 súly%. A kapott olaj jellemzőit a XII. táblázatban közöljük. XII. táblázat Jellemzők Módszer 400 °C+ olaj Fajsúly 20 C fokon ASTM D 1481 0,8410 Törésmutató, n2 ^ ASTM D 1747 1,4698 30 50 55 60 Kinematikai viszkozitás 99 °C-on, cSt ASTM D 445 Kinematikai viszkozitás 19,49 20 38°C-on, cSt ASTM D 445 135,1 Viszkozitásindex ASTM D 2270 136/A-175/B Dermedéspont, C fok ASTM D 97 <—50 A fenti eredmények értelmében az AlEti ,5Ci ,r.-t helyettesíthetjük AlEt2 Cl-dal. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás kenőolajok előállítására R—CH= CH'2 általános képletű — ahol R 2—16 szénatomos alkilgyököt jelent — tiszta normál alfa-olefineknek vagy kereskedelmi alfa-olefinek keve-35 rékének polimerizáció ja útján, melynek során az említett olefineket a katalizátorrendszerrel érintkeztetjük, majd a katalizátorrendszert inaktiváljuk, és az olajos fázist ledesztilláljuk, azzal j eile m e z v e, hogy száraz nitrogéngáz-atmoszf é-40 rában először az alfa-olefineket és ezt követően a katalizátorrendszert vezetjük be a reaktorba, mimellett olyan katalizátorrendszert alkalmazunk, amely TiC^-katalizátort és kétanionos koordinációs katalizátort tartalmaz, melyek egyi-45 ke AlR0 Cl r) képletű — ahol R rövid szénláncú alkilcsoport, O értéke 1; 1,5 vagy 2, p értéke pedig 2; 1,5 vagy 1 — amely alumínium-szén kötést tartalmaz, a másik pedig egy —(NH—NR)n — általános képletű poliimino-alán, ahol a képletben R jelentése izopropilcsoport, n értéke pedig 4—7; a két kokatalizátor aránya 60/40—90/10, előnyösen 70/30—80/20, a poliimino-alán és a TiCl4 közötti mólarány 1,1— 1,7, előnyösen 1,2—1,3, az A1R0 C1 T , és TiCL. közötti mólarány 1,0 és és az olefin/TiCb, súlyarány 10—500, előnyösen 50—150, a reakciót pedig szerves oldószer jelenlétében vagy anélkül végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a fém-szén kötést tartalmazó A1R0 C1 0 általános képletű kokatalizátorként egy alumínium-alkil-szeszkvikloridot alkalmazunk, ahol R rövid szénláncú alkilgyököt jelent, O értéke 1,5 és p értéke 1,5. 65 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosí-
