165307. lajstromszámú szabadalom • Eljárás laza barkájú bőrök barkatöltésére és gyapjúból készült textiliák nemezelődésmentesítésére alkalmas vízoldható polimidok előállítására
165307 6 English-Az eredmények az adalékanyag növekvő mennyiségével párhuzamosan fellépő barkafolyás-javulást és az ezzel együtt járó keménységnövekedést igazolják. A felületegységre felvitt poliamid-szárazanyag mennyiségének és a készbőrök barkafolyásának, illetve English-feszességének összefüggését a 4. táblázatban mutatjuk be. 4. Táblázat : "Készbőr Poliamid A poliamidban lévő buti leng likolmutató száraz- diglicidiléter mennyisége az epianyag klórhidrin %-ában g/m2 Ofl 1,0 2,5 5,0 ' A találmány szerinti eljárást az oltami kör korláto-92 95 116 149 zása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 1. példa 5 360 g dietiléntriamint és 180 g vizet háromnyakú, keverővel és hőmérővel ellátott gömblombikba teszünk és lassú ütemben, keverés közben hozzáadagolunk 558,5 g adipinsavat. A sav feloldódása után megkezdjük a 10 fűtést, melyet olyan erősre állítunk be, hogy a hőmérséklet emelkedésének sebessége 0,5 C /perc legyen. A reakcióelegyet 175—190 C°-ra felmelegít- . jük, és ezen hőmérsékleten tartjuk 50 percig. Ezután a reakcióelegyet gyors ütemben 150 C°-ra hűtjük oly . módon, hogy az anyag felett vizlégszivattyúval levegőt szívatunk át, majd erőteljes keverés közben hozzáöntünk 800 g vizet. Az így előállított poliamidoldat 52% szárazanyagot tartalmaz. Előbbiek szerint előállított alapkondenzátumból 300 g-t 1100 ml vízzel felnyitunk és az oldat pH-j át sósavval 6-ra állítjuk. Keverővel, hőmérővel és visszafolyató hűtővel ellátott lombikban 60 C~°-ra melegítjük, majd megkezdjük 62,5 g epiklórhidrin és 0,63 g butilénglikol- diglicidiléter elegyének adagolását, mely körülbelül 20 percig tart, miközben a hőmérsékletet 70—75 C -ra emeljük és a reakcióelegyet mindaddig ezen a hőfokon tartjuk, míg viszkozitása el nem éri a 6 cP értéket. Ekkor a reagáltatást befejezzük, kihűlés után a tennék pH-ját sósavval 5,5-re állítjuk. Az így nyert modifikált poliamidoldat 12,8% szárazanyagot tartalmaz, önkondenzációs száma 91-93%. Barka7,5 15 16 17 19 folyás 10,0 17 19 22 25 15,0 20 21 23 28 20,0 21 24 25 28 English 7,5 80 82 86 90 feszes-10,0 85 88 91 101 ség 15/) 98 106 111 119 20/) 126 131 142 150 15 20 25 30 A 4. táblázat adataiból egyértelműen megállapítható, hogy a butilénglikol-diglicidiléter mennyiségének növekedésével csökken az előre megadott barkafolyás-, illetve •English-feszesség—érték eléréséhez szükséges poliamid szárazanyag mennyisége. A találmány szerint előállított poliamiddal a következőképpen impregnáljuk a kikészítés előtt álló bőröket: a kezelendő bőrök felületére öntőgép segítségével négyzetméterenként 7,5-12,5 g, célszerűen 10 g szárazanyagnak megfelelő mennyiségű poliamidoldatot viszünk fel. Egy igen előnyös eljárásváltozat szerint a behatolás elősegítése érdekében a poliamidoldathoz annak szárazanyagára számított 10—14-szeres, célszerűen 12-szeres mennyiségű alifás vagy aromás alkoholt, célszerűen izopropilalkoholt, és lágyítás céljából 3-7-szeres, célszerűen 5-szörös mennyiségű kationos vagy nemionos olajat adunk, A fenti anyagkeverékkel impregnált bőröket szárítás után hidraulikus vasalógépen 120 atü nyomáson, 85-90 C°-on 3-5 másodpercig tartó vasalással hőkezeljük, majd utáncsiszoljuk, és szokásos módon kikészítjük. A poliamidok textilipari alkalmazása során a megfelelően előkészített gyapjúfonalat vagy gyapjúszövetet a találmány szerint előállított pliamidot és adott esetben alifás vagy aromás alkoholt, célszerűen izopropilalkoholt tartalmazó vizes fürdőben szobahőmérsékleten impregnáljuk, majd az impregnált textiliát szárítjuk, végül 3-5 percig 90-110 C -on hőkezeljük. A találmány szerint előállított poliamidok előnyös 55 sajátságait a következőkben foglalhazjuk össze: a) Az újtipusú poliamidok, fokozott térhálósodási készségük következtében, az ismert poliamidoknál lényegesen kisebb mennyiségben alkalmazva is megfelelő barkarögzítő hatást biztosítanak. b) Az újtipusú poliamidokkal impregnált bőrök lényegesen rövidebb ideig tartó hőkezelést igényelnek az ismert impregnálószerekkel kezeiteknél. c) Az újtipusú poliamidok alkalmazásával nagymértékben fokozható a bőripari barkarögzítési, illetve a textilipari nemezelődésmentesítési műveletek gazda-35 40 45 50 60 65 2. példa Az 1. példában leírtak szerint előállított alapkondenzátumból 300 g-t 1100 ml desztillált vízzel felhígítunk és háromnyaku, keverővel, hőmérővel és visszafolyató hűtővel ellátott lombikban öntjük, pH-ját 1:1 hígítású sósavval 6-ra állítjuk és lassú keverés közben 60 C°-ra melegítjük. Ezen hőmérséklet elérésekor megkezdjük 62,5 g epiklórhidrin és 1,88 g butilénglikol-diglicidiléter elegyének adagolását, miközben a hőmérsékletet 70—75 C°-ra emeljük. Egy óra múlva a reagáltatást befejezzük és a kihűlt termék pH-ját sósavval 5,5-re állítjuk. Az így nyert poliamidoldat szárazanyagtartalma 12,9%, a termék önkondenzációs száma: 92-95%. .?. példa Háromnyakú, keverővel és hőmérővel ellátott lombikba 103 g dietiléntriamint és 52 g vizet teszünk, majd a keverőt meginditva hozzáadagolunk 146 g adipinsavat. A sav feloldódása után a reakcióelegyet 0,5 C°/perc fűtési sebességgel 180—190 C°-ra melegítjük és ezen a hőmérsékleten tartjuk, míg viszkozitása el nem éri a 900-1000 cP értéket. Ekkor a fűtést leállítjuk, az anyagot gyorsan 150 C°-ra hűtjük és erőteljes keverés közben, lassú ütemben hozzáadunk 230 g vizet. Az így nyert poliamidoldat szárazanyagtartalma 53,2%. Fenti poliamidoldatból 60 g-t háromnyaku, keverővel, hőmérővel és visszafolyató hűtővel ellátott lombikba teszünk és 225 g vízzel felhígítjuk, pH-ját sósavval 6-ra állítjuk. Az oldat hőmérsékletét vízfürdőn való melegítéssel 65 C°~-ra emeljük és lassú ütemben hozzáadjuk 12,5 g epiklórhidrin és 0,125 g 3
