165250. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-nitro-antrakinon tisztítására

7 165250 8 bepároljuk, és lehűtjük. A kivált kristályokat szűrőre visszük, mossuk, és szárítjuk. Kitermelés 10,4 sr. termék 90% 1-nitro-antrakinon- és 4% dinitroantrakinon-tartalommal. 5. példa 5 Mintegy 58% 1-nitro-antrakinont és mintegy 37% dinitroantrakinont tartalmazó 25 sr. nyers nitro-antrakinont 150°-on feloldunk 250 sr. dimetilformamidban Az oldatot 150 °-on 23 óra hosszat 5 sr. magnéziumoxiddal reagáltatjuk, majd leszűrjük. A szűredéket 1/6- 10 ára bepároljuk, és lehűtjük. A kivált kristályokat elválasztjuk, és szárítjuk. Kitermelés 9,0 sr. termék 95% 1-nitro-antrakinon és 1% dinitro-antrakinon tartalommal. 15 6. példa 63 s% szárazanyagot tartalmazó 22,7 sr. nitro- • antrakinon-pasztát (a szárazanyag 70 s% 1- nitroantrakinont, továbbá nagyrészt dinitro-antrakinont -n tartalmaz) 227 sr. 1,2-diklór-etánban szuszpendálunk, majd hozzáadunk 10 sr. nátriumhidroxidot. A keveréket forrásig melegítjük, mire a víz és 1,2-diklóretári azeotróp keveréke átdesztillál. A desztillációt addig folytatjuk, amíg a reakciókeverék hőmérséklete 25 83°-ra emelkedik, miközben a ledesztillált 1,2-diklóretánt állandóan pótoljuk, úgyhogy az összes térfogat állandó marad. Ezután a reakciókeveréket szűrőre visszük, és 25 térfogatrész meleg 1,2-diklór-etánnal mossuk. Az anyalugot bepároljuk. Kitermelés 9,5 s% 30 95—98%-os 1-nitro-antrakinon. 7. példa A nyers nitroantrakinon előtisztítása 60 sr 1-nitro-antrakinont, 6s% 1,5-dinitro-antrakinont, 13 s% 1,8-dinitro-antrakinont és 20s% 2,6-dinitro-antrakinont tartalmazó 100 sr. nyers 4Q nitroantrakinont elkeverünk 1000 sr. anizolban, a keveréket 115°-ra melegítjük, és 1 óra hosszat ezen a hőmérsékleten folytatjuk a keverést. Ezután lehűtés nélkül 115°-on leszűrjük a keveréket. A szűrési maradék 7 sr. dinitro-antrakinon-keverékből áll. A -5 szűredéket a 3. példában leit módon 1—nitro-antrakinon elkülönítésére feldolgozzuk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK DU 1. Eljárás dinitro-antrakinonokkal, főképp 1,5—és 1,8-dinitro-antrakinonnal, és adott esetben hidroxinitro-antrakinonokkal is szennyezett nyers 1-nitro- 55 antrakinon tisztítására azzal jellemezve, hogy a nyers 1-nitro-antrakinont oldószer vagy oldószerkeverék, előnyösen egy szerves oldószer és víz jelenlétében 40 C° és a keverék forrási hőmérséklete közötti hőmérsékleten sztöchiometriás arányban vagy feles- 60 légben alkalmazott bázissal vagy bázisosan hidrolizálható sóval kezeljük, és az 1-nitro-antrakinont az eltérő oldhatóságú többi alkotórésztől elkülönítjük. (Elsőbbsége: 1972. február 1.). 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 65 módja azzal jellemezve, hogy szervetlen bázist alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1972. február 1.) A kiadásért felel: A Közgazdasági é 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy bázisként egy alkálifémhidroxidot, alkáliföldfémhidroxidot vagy-oxidot alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1972. február 1.) 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy vizzel jól elegyedő oldószert használunk. (Elsőbbsége: 1972. február 1.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy vizzel nem elegyedő oldószert használunk, .(elsőbbsége: 1972. február 1.) 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a hidroxidot vagy a sót vizes vagy vizzel elegyedő iners oldószeres oldatban alkalmazzuk. (Elsőbbsége: 1972. február 1.) 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a kezelést 50 és 150 C° között végezzük. (Elsőbbsége: 1973. január 30.) 8. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a vízzel elegyedő oldószer és a víz arányát úgy választjuk meg, hogy azeotróp keveréket alkosson. (Elsőbbsége: 1972. február 1.) 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy olyan nyers 1-nitroantrakinonból indulunk ki, amely dinitro-antrakinonok mellett szennyezésként hidroxi-nitro-antrakinonokatis tartalmaz. (Elsőbbsége: 1972. február 1.) 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a kezeléshez szerves oldószert és vizet használunk. (Elsőbbsége: 1972. február 1.) 11. Az 5. vagy 10. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy oldószerként 1,2-diklóretánt használunk. (Elsőbbsége: 1972. február 1.) 12. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy oldószerként anizolt használunk. (Elsőbbsége: 1972. február 1.) 13. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként legalább 7% 1,5- és 1,8-dinitro-antrakinon-tartalmú nyers 1-nitro-antrakinont használunk. (Elsőbbsége: 1972. február 1.) 14. Eljárás dinitro-antrakinonokkal, főképp 1,5-és 1,8-dinitro-antrakinonnal, és adott esetben hidroxinitro-antrakinonokkal is szennyezett nyers 1-nitroantrakinon tisztítására azzal jellemezve, hogy a nyers 1-nitro-antrakinonból- az összes 1-nitro- antrakinon feloldásához éppen szükséges mennyiségű oldószerrel-kioldjuk az 1-nitro- antrakinont, majd a fel nem oldott részt szűréssel eltávolítjuk, és a maradékot oldószer vagy oldószerkeverék, előnyösen egy szerves oldószer és víz jelenlétében 40 C° és a keverék forrási hőmérséklete közötti hőmérsékleten sztöchiometriás arányban vagy feleslegben alkalmazott bázissal vagy bázisosan hidrolizálható sóval kezeljük, és az 1-nitro-antrakinont az eltérő oldhatóságú többi alkotórésztől elkülönítjük. (Elsőbbsége: 1972. augusztus 22.)} 15. A 14. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként legalább 7% 1,5— és 1,8-dinitro-antrakinon- tartalmú nyers 1-nitro- antrakinont használunk. (Elsőbbsége: 1972. augusztus 22.) 16. A 14. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan bázisosan hidrolizálható sót használunk, melynek anionjával alkotott savioninzálási pKa értéke legalább 3.) (Elsőbbsége: 1972. augusztus 22.) Jogi Könyvkiadó igazgatója 750403, OTH, Budapest