165206. lajstromszámú szabadalom • Eljárás allilacetát előállítására
Példa Kontakt Cu/V % 165206 Cu-, ill. V-só 8 Maximális Maximális teljesítmény teljesítmény ,,, h g/Lh n.SOOh 9 10 11 A B C D E 0,5 réz-benzoilacetonát 0,3 réz-acetoecetsavészter 1,1 vanadil-acetilacetonát 0,5 vanádium(III)-acetilacetonát 0,3 réz-acetecetsavészter 0,5 vanadil-acetilacetonát 205 193 185 176 272 255 247 238 256 242' 12 13 14 F G H 0,5 réz-citrát 0,5 ammóniumvanadát 0,5 vanadilszulfát 143 26 35 15 18 10 * üzemidő 225 óra Az A—H kontakt katalizátorokat a következő példákban leírt módon állítjuk elő megjegyezve azt, hogy az A—E kontakt katalizátorok a találmány szerinti eljárással készültek, míg az F—H katalizátorok összehasonlítási célt szolgálnak. A kontakt katalizátor 450 g előbbi példákban használt kovasav hordozóanyagot 13 g palládiumacetát, 46,5 g káliumacetát és 16,1 g réz-benzoilacetonát 350 ml ecetsavban készült oldatával átitatjuk és megszárítjuk. A kész katalizátor acetát alakban 1,2% palládiumot és 3,8% káliumot, benzoilacetonát alakban 0,5%, rezet tartalmaz. B kontakt katalizátor A katalizátort az A példa szerint állítjuk elő, azzal a különbséggel, hogy a réz-benzoilacetonát katalizátor helyett 7,3 g acetecetsavas rézsót alkalmazunk. A kész katalizátor acetát alakban 1,2% palládiumot, 3,8% káliumot, acetecetsavas észtersó alakjában 0,3% rezet tartalmaz. C kontakt katalizátor 450 g előbbi példában alkalmazott hordozóanyagot 30,5 g vanadil-acetilacetonát 380 ml 50%-os ecetsavban készült oldatával átitatunk és szárítunk. Végül 13 g palládiumacetátot és 46,5 g káliumacetátot 335 ml ecetsavban oldunk, a vanádiumtartalmú hordozóra felvisszük és megszárítjuk. A kész katalizátor acetát alakban 1,2% palládiumot, és 3,8% káliumot, vanadil-acetilacetonát alakban 1,1% vanádiumot tartalmaz. 25 D kontakt katalizátor 450 g előbbi példákban használt kovasav hordozóanyagot 18 g vanádium(III)-acetilacetonát 370 ml ecetsavban készült oldatával átitatunk és 30 megszárítunk. Ezután 13 g palládiumacetát és 46,5 g káliumacetát 340 ml esetsavban készült oldatát a hordozóra felvisszük és a katalizátort ismét megszárítjuk. A katalizátor ezután acetát alakban 1,2% palládiumot és 3,8% káliumot, va-35 lamint 0,5% vanádiumot vanádium(III)-acetilacetonát alakban tartalmaz. E kontakt katalizátor 40 450 g előző példákkal azonos kovasav hordozóanyagot az előző példákhoz hasonlóan 13 g vanadil-acetilacetonát 370 ml ecetsavval készült oldatával átitatunk és megszárítunk. Végül 13 g 45 palládiumacetátot, 46,5 g káliumacetátot és 7,3 g acetecetsavészteres rézsót 340 ml ecetsavban feloldunk és ezt a vanádiumtartalmú hordozóanyagra felvisszük. Szárítás után a kész katalizátor acetát alakban 1,2% palládiumot és 3,8% 50 káliumot, vanadil-acetilacetonát alakban 0,5% vanádiumot, acetecetsavas észtersó alakban 0,3% rezet tartalmaz. 55 F kontakt katalizátor 9 g rézcitrátot 410 ml vízben oldunk és 450 g előbbi kovasavas hordozóanyagra felitatjuk. Szárítás után a katalizátor 13 g palládiumacetát és 46,5 g káliumacetát 350 ml 50%-os ecetsavval készült oldatával átitatjuk és ismét megszárítjuk. A kész katalizátor acetát alakban 1,2% palládiumot, és 3,8% káliumot, citrát alakban 65 0,5% rezet tartalmaz. 60
