165087. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés korrozív atmoszférában nagy hőmérsékleten lezajló reakciík vizsgálatára
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI! HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1972. V. 12. (MA-2359) Közzététel napja: 1974.1. 28. Megjelent: 1976. III. 31. 165087 Nemzetközi osztályozás: G 01 n 25/00 Feltalálók: Dr. SZABÓ Zoltán vegyész, akadémikus 50% Dr. ZAPP Erika vegyész, kandidátus 30% Dr. PERCZEL Sándor vegyész 20% Budapest Tulajdonos: Magyar Tudományos Akadémia Központi Hivatala Budapest Eljárás és berendezés korrozív atmoszférában nagy hőmérsékleten lezajló reakciók vizsgálatára 1 A találmány tárgya eljárás és berendezés korrozív atmoszférában nagy hőmérsékleten lezajló reakciók vizsgálatára. A korszerű analitikai kémiának mind gyakoribb feladata az igen kismennyiségű, de hatásuk folytán mégsem elhanyagolható anyagok, szennyezések meghatározása. Ez a meghatározandó szennyeződés sokszor 103 -10 6 -szoros mennyiségű egyéb anyagban -matrix - oszlik el. Az ilyen koncentrációviszonyok mellett az analitikai kémiai reakciók érzékenysége már nagymértékben lecsökken, a kimutatási hatás pedig bizonytalanná válik. A biztonságos kimutatás érdekében szükséges, hogy a szennyezést a főtömegtől tökéletesen el tudjuk választani, és egyidejűleg dúsítást is végezzünk. A szétválasztás és a dúsítás igen vá'tozatos módon érhető el. íirre a célra szóbajöhet - szilárd matrix esetében -a szilárd fázisban közvetlenül lezajló reakciók vizsgálata. A szilárd fázisban lejátszódó reakciók esetében problémát okoz azonban, ha a meghatározandó szennyeződés korrozív atmoszférát teremt, mert ilyenkor a hagyományos módszerekkel a kémiai reakció vizsgálata csupán kortóziónak ellenálló nemes anyagokból összeépített szerkezetben hajtható végre. A tapasztalatok szerint különösen nagy az edényzet károsodása akkor, ha a reakciók aránylag nagy hőmérsékleten játszódnak le. A korróziónak nagymértékben ellenálló nemes anyagok rendkívül költségesek, a kevésbé ellenállóak pedig a berendezés élettartamát nagymértékben lerövidítik és így e módszerek mindegyike gazdaságtalan. Ilyen erős korrozív atmoszférával kell számolni akkor, ha szilárd fázisban végzett dúsítás után például timföld esetében a szilícium nyomszennyezést kívánjuk meghatározni. 5 Nagy hőmérsékleten lezajló reakciók vizsgálatára megfelelő fűtőszállal rendelkező kemencéket alkalmaznak. A korrozív termékek képződésével lejátszódó, nagy hőmérsékletű, szilárd fázisban lejátszódó reakciók vizsgálatát zárt rendszerben, vízszintes vagy 10 függőleges elhelyezésű kemencék használatával végzik. Ugyanezt a fűtési elvet alkalmazzák világviszonylatban a kialakított termoanalitikai berendezések is. Az ilyen fűtési módszerrel működő berendezésekkel korrozív atmoszférában nagy hőmérsékleten 15 lejátszódó reakciók a be- és elvezető rendszer károsodását vonják maguk után. A károsodás megelőzése a be- és elvezető rendszer rendkívül költséges ellenálló szerkezeti anyagból való előállítása útján volna lehetséges. 20 A kemencefűtés közismert hátránya, hogy nem csupán lokálisan a tényleges reakció lejátszódásának közvetlen környezetét fűti, hanem egy annál sokszorta nagyobb teret. E hagyományos megoldások alkalmazása azt jelentené, hogy amennyiben a szilárd 25 fázisban végbemenő reakció terméke például szilícium-tetrafluorid, akkor a teljes reakcióteret, amelyet a kemence körülvesz, platinából kellene kialakítani. Ez nyilvánvalóan túlságosan költséges volna. A találmány szerint elérni kívánt cél olyan eljárás 30 kidolgozása és berendezés létrehozása, amelynek se-165087 1
