165077. lajstromszámú szabadalom • Eljárás normál paraffinok folyamatos tisztítására
165077 3 körszivattyút használnak és a savas kátrányt centrifugával választják le. Ennél az eljárásnál azonban több szivattyúkeringetés szükséges kielégítő tisztítási effektus biztosításához. További hátránya, hogy az agreszszívraffinálószerek és a tisztításnál felszabaduló kéndioxid növelik a keverőszivattyúk és a centrifugák karbantartási igényét. Az üzembentartás és javítás jelentős munkaráfordítást igényel, ezenkívül a savas kátrány centrifugálásakor felszabaduló és egészségre káros kéndioxid további munkavédelmi intézkedést követel meg. Ismeretes a raffinálásnak oly módon végzett kivitelezése, amelynél a normál paraffinszénhidrogént 98%-os kénsawal együtt 25 C°-os hőmérsékleten polipropiléngyűrűkkel megtöltött kontaktágyba vezetik. A savas kátrány leválasztása után a raffinátumot nátronlúggal együtt egy második, ugyanolyan kontaktágyra viszik, végül egy A 4 típusú molekulaszitával megtöltött kolonnába vezetik. (300 182 sz. holland szabadalmi leírás) Ismeretes az az eljárás is, amely szerint a normái paraffinszénhidrogéneket 98%-os kénsawal finomítják 25-50 C° hőmérsékleten, mechanikai rezgésekkel mozgatott töltött kolonnában. (932 938 sz. brit szabadalmi leírás) Ezeknek az eljárásoknak az a hátrányuk, hogy 98%-os kénsawal a megadott hőfokon nem távolíthatók el az aromás vegyületek kielégítő módon. A periodikusan szükséges csere és tisztítás, azonkívül a nagyon drága kontaktágy és a kolonna molekulaszita töltetének reagálása hosszú időt és nagy munkát igényel. Nagykapacitású lengőkolonna műszaki kivitelezése nagyon nehéz és költséges. Ismeretes továbbá, hogy a normál parraffinszénhidrogének kénsavas kezelésénél még alumíniumoxidot vagy alumíniumkloridot is adnak a reakciókeverékhez vagy a kénsavas raffinálásnál keletkező savas kátránnyal raffinálnak. (1 323 279 sz. francia, 1 208 025 sz. NSZK, 22 098 sz. NDK szabadalmi le• írás.) """" Ennek az eljárásnak az a hátránya, hogy a tisztítás foka nem kielégítő, az utána következő tisztítás második raffinálószerének hozzáadása növeli a költségeket és további lépést igényel a raffinálószernek a savas kátránytól történő elválasztása, amennyiben annak további felhasználása szükséges. Ezen túlmenően a nagymennyiségű alumíniumklorid felhasználásával járó művelet nehézkes. A raffinálásnál képződő iszap nem dolgozható fel újra és komoly hulladékproblémát idéz elő. Ismeretes végül olyan eljárás, amely szerint a norma paraffinszénhidrogéneket a savas raffinálás előtt vagy után hidrálják. (2 973 315 és 2 973 317 sz. USA szabadalmi leírás.) Az ismertetett kiegészítő eljárás nem javítja megfelelő mértékben a raffinálás hatásfokát, a költségeket ugyanakkor jelentősen növeli. A találmány szerinti eljárás célja az, hogy a normái paraffinszénhidrogéneket az olefinvegyületektől és aromás vegyületektől úgy megtisztítsuk, hogy azok világos színű emulgeátorok, detergensek és lágyítók 4 valamint proteinen előállításához megtelelő módon felhasználhatók legyenek. A feladat tehát olyan eljárás kidolgozása volt, amely lehetővé teszi kevesebb raffinálószer felhaszná-5 lásával, kisebb normái paraffin-szénhidrogén-veszteség mellett, nagy raffinálási hatásfokkal az olefinvegyületeknek és az aromásvegyületeknek a normál paraffinszénhidrogénekből történő folyamatos eltávolítását. A találmány szerint a normál paraffinszénhidro-10 gének folyamatos rendszerű tisztítását óleummai végzett raffinálássai, majd a keletkező savas kátrányok leválasztásával és az ezt követő alkálilúgos semlegesre mosással oldjuk meg, ahol a raffinálást olyan keverőkaszkádban végezzük, amelyben a pa-15 raffines fázisra vonatkoztatva 1,2.10"-nél nagyobb Reynolds-számot, 3,5 értékű állandó Euler-számot és 2.10"-nél nagyobb Weber-számot biztosítunk, és a 20—65 súly% kéntrioxidot tartalmazó óleummai való kezelést 1-10 percig végezzük 15—45 C° hőmérsék-20 léten. Legalább 95 térf.% paraffint és legfeljebb 1 térf.% olefint és aromás vegyületet tartalmazó normál paraffinszénhidrogén esetén 1 térfogatrész óleummai, annak kéntrioxid-tartalmátóí függően, 15—40 térfogatrész normál paraffinszénhidrogént keverünk össze. 25 A keletkezett savas kátrányt 20—40 C° közötti hőmérsékleten választjuk le. A normál paraffinraffinátumot 15 súly%-os alkálilúggal semlegesítjük. A normál paraffinszénhidrogének raffinálását célszerűen 5 egymás után kapcsolt keverőműből álló 30 keverőkaszkádban végezzük, amely keverőművek mindegyike 4 keverőlapáttal felszerelt forgó részt és 12 keverőlapáttal felszerelt álló részt tartalmaz. Legalább 95 térf.% normál paraffint és maximálisan 1 térf.% olefint és aromás vegyületeket tartal-35 mázó normál paraffinszénhidrogént előnyösen oly módon finomítunk, hogy az eljárást 25 C°-on, 25 súly% kéntrioxidot tartalmazó óleummai hajtjuk végre, ahol az óleum és normál paraffinszénhidrogén viszonyát 1:20 arányra állítjuk be. 40 Az is előnyös, ha ilyen normál parrafinszénhidrogéneket 25 C°-os hőmérsékleten 65 súly% kéntrioxidot tartalmazó óleummai raffinálunk, és az óleumnormál paraffinszénhidrogén viszonyt 1:40 térfogatrész-arányra állítjuk be. 45 A savas raffinálásnál keletkezett savas kátrányok leválasztását célszerűen egy leválasztócsőben végezzük, amelynek átmérője és hosszúsága közötti viszonyt 1:7 arányra, a felső paraffines fázisnak az elválasztófelület feletti része és a leválasztócső hosszú-50 sága közötti viszonyt pedig 1:48,3 arányra állítjuk be. A paraffinraffinátum semlegesítését előnyösen 5-15 súly% alkálilúgfelesleggel, célszerűen 10 súly% alkálilúgfelesleggel végezzük, a normái paraffinraffinátum savanyu kémhatású alkotórészeire 55 számítva, az alkálilúg és a n-paraffinraffinátum intenzív átkeverésévei, amelyet a raffinálásnál leírt, azzal ekvivalens keverőben végzünk. Ennél az eljárásnál a paraffinfázisra vonatkoztatott alábbi értékek érhetők el: Reynolds-szám 1,2.10"; Euler-szám 3,5 = 60 konstans; Weber-szám 9.102 . 2
