165058. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diszpergáló és nedvesítőanyagok előállítására szerves biocidokhoz
165058 a) Novolakgyanták előállítása z + 1 mól alkilfenolt és z mól formaldehidet, szobahőmérsékleten elkeverünk, majd az alkilfenolra számítva 0,55 súlyrész 1,18 fajsúlyú koncentrált sósav hozzáadása után 4 óra hosszat 95—106 C° közötti hőmérsékleten visszafolyató hűtő alkalmazásával keverünk. Ezután a vizet ledesztilláljuk, amikoris a víz maradékát kb. 20—2 Torr nyomásra való csökkentéssel távolítjuk el. b) A novolakok oxalkilezése és a maleinsav-félészter előállítása 1 mól novolakgyantához annak súlyára számítva 0,2 súlyszázalék nátrium-hidroxidot adunk és erre 150-160 C° közötti hőmérsékleten (z+ 1) . n mól etilénoxidot és/vagy propilénoxidot addicionáltatunk. Ezután az oxalkilátot 50—80 C° közötti hőmérsékleten keverés közben és a novolak-oxietilátra számítva 0,5 súlyszázalék nátrium-hidroxid hozzáadása után 10 15 z + 1 mól vagy legalább 1 mól maleinsavanhidriddel a maleinsav-félészterré alakítjuk át (n és z jelentése a fentiekkel megegyezik), c) Szulfoborostyánkősav-félészter előállítása A maleinsav-félésztert víz hozzáadása után 1 mól előbb alkalmazott maleinsavanhidridre számítva 1,05—1,5 mól nátrium-szulfit hozzáadásával reagáltatjuk. A nátrium-szulfitot vizes oldat alakjában 40-80 C° közötti hőmérsékleten kb. 60 perc leforgása alatt, a maleinsav-félészter oldatába bekeverjük. Miután a reakcióelegy víztisztává alakult át, akkor még 2 óra hosszat keverésben tartjuk. Ennél a reakciónál hozzáadott víz összes mennyisége a reakció befejezése után kapott szulfoborostyánkősav-félészter oldatra számítva 50-80 súlyszázalék. A fenti előírás szerint előállított I általános képietű vegyületek adatait az I a) és I b) táblázatban állífjuk össze: 1. a) táblázat Példaszám Kiindulási novolak III. ált. képietű vegyület Rx z mólok Etilénoxid mólok (z+l).n Maiéin savanhidrid mólok törésmutató nD 2s Maleinsav-félészter savszám talált számított Na2 S0 3 7H 2 0 mólok 1 C9H19 1 1 6 2 1,5153 137,0 122,5 2,2 2 C9P19 1 1 12 2 1,5078 96,7 95,4 2,2 3 _ C9 H 19 1 1 — 21 — 2 1,4987 79,2 70,8 2,2 4 C9H1 9 1 1 12 1 1,5025 50,8 50,7 1,1 5 C9H19 2 1 9 3 1,5208 126,8 122,3 3,3 6 C9H1 9 2 1 12 3 1,5156 --3,3 7 C9 H 19 2 1 18 3 1,5098 97,2 94,8 3,3 8 C9 H 19 2 1 21 3 1,5075 99,1 88,4 3,3 9 C9H19 2 1 18 2 1,5085 67,6 67,2 2,2 10 C9H19 3 1 12 4 1,5222 123,0 121,5 4,4 /. b) táblázat 11 C9H19 3 1 15 4 1,5190 113,5 116,5 4,4 12 L>9rli 9 3 1 18 4 1,5168 108,8 106,4 4,4 13 C9H19 3 1 21 4 1,5129 107,0 100,0 4,4 14 C9 H 19 8 1 54 9 1,5111 102,6 94,4 9,9 15 C9H19 2 1 60 3 1,4881 50,4 46,6 3,3 16 C9H1 9 8 1 224 9 FB 34,5-35,5 C °40,4 39,3 9,9 17 C12 H 2 52 1 24 3 1,5050 76,6 77,5 3,3 18 í_-9rlj 9 2 1 6PO 12 AO 1. 3 1,5056 89,1 88,9 3,3 19 C9 H 19 2 1 6PO 12 AO 2. 3 1,4992 90,5 90,5 3,3 20 C6H13 4 1 27 AO 5 1,5134 107,4 107,1 5,5 1. eló'ször 6 mól PO (=propilénoxid), majd 12 AO ( = etilénoxid) (,,tömb"-oxalát) 2.6 mól Po és 12 mól AO keverékét addicionáltatjuk („kevert" oxalkilát a PO és AO gyökök statisztikus eloszlásával) 3
