165032. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szénsavfélészterek és észterek együttes és/vagy külön-külön történő folyamatos előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja 1972. III. 1. (EA-106) Közzététel napja 1973. IV. 28. Megjelent: 1976. VI. 4. 165032 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 69/00 Peltaláló dr. Mogyoródi Ferenc, oki. vegyész. 30%, dr. Rózsa László oki. vegyész, 20%, Miskolc, dr Mészárov latos egyetemi adjunktus. 20%. Szeged, Koppány Enikő, oki. vegyész 10%, Szirmabesenyő, Kalicz Gyula vegyésztechnikus, 20%, Miskolc Tulajdonos Északmagyarországi Vegyiművek, Sajóbábony. Eljárás és berendezés szénsavfélészterek és -észterek együttes és/vagy külön-külön történő folyamatos előállítására l A találmány tárgya eljárás és berendezés szénsavfélészterek és -észterek együttes és/vagy külön-külön történő folyamatos előállítására. A szénsav félészterei, vagy más néven klórhangyasavas alkil, ariiészterek, illetve klórhangyasavészterek, hasonlóan a szénsav észtereihez, a dialkil-, diaril 5 karbonátokhoz, egyaránt fontos termékei a vegyi nagyiparnak. Hasznosítják azokat a gyógyszeriparban, a növényvédőszerek gyártásánál, oldószerként és még sok más területen. A szénsavfélészter kloridjainak és a teljes észte^ 10 reknek, a karbonátoknak előállítására régóta ismeretes toszgén és alkohol reakciójával. A Beilsteins Handbuch der Organischen Chemie c. szakkönyv számtalan klórhangyasavészter előállításának és reakciójának uuüalmát ismerteti, hason- 15 lóan nagyszámú irodalmi hivatkozást közöl a dialkil -és diaril karbonátokra is. (Beilstein E. III. 3. 20-27.O.). A szakirodalomból ismeretes, hogy a foszgén és alkohol reakciója exoterm folyamat, amely könnyen végbemegy, s klórhangyasavészter és sósav képződik. 2 rj Ugyancsak ismeretes az is, hogy klórhangyasavészter és alkohol közötti reakció sebessége lényegesen kisebb mint a foszgén-alkohol reakcióé, s a karbonátképződéshez a reakcióelegyet melegíteni kell az úgynevezett karbonátképződés hőmérsékletére, amely kis 25 szénatomszámú dialkilkarbonátoknál 60-80°C. Mindkét reakció során hidrogénklorid képződik melléktermékként, amely az egyik reakciókomponensben, az alkoholban jól oldódik. így például 20°C hőmérsékleten 100 g metanol 88,7 g 30 hidrogén-kloridot old fel. Ez az alkoholban oldott hidrogénklorid mellékreakciókat indít el, nevezetesen nem csak az alkohollal reagál magasabb hőmérsékleten, hanem a klórhangyasavésztert és a karbonátot is hidrolizálja. Ezért az eljárások különféle változatai arra törekszenek, hogy a melléktermékként szükségszerűen képződő sósavat valamilyen módon eltávolítsák a reákcióelegyből. Nehezíti a feladat megoldását az a tény, hogy bár a reakcióelegy hőmérsékletét megnövelve csökken abban a sósav oldékonysága, ugyanakkor a sósav okozta mellékreakciók sebessége megnő, s rontja az eljárás hozamát. Abban az esetben pedig, ha az eljárás során csak a klórhangyasavészter előállítása a cél, a hőmérsékletek emelkedésével mindig lejátszódik a klórhangyasavészter-alkohol közötti reakció és dialkil-, vagy diarilkarbonát képződik. E nehézségeket az eljárások egy változata úgy kívánja elkerülni, hogy cseppfolyós foszgénbe vezetik be az alkoholt, amikor a foszgénfelesleggel, valamint a reakcióhőnek a foszgén párolgás hője segítségével történő elvonásával igyekeznek megakadályozni a karbonát képződését. Ennél az eljárásnál önmagában az elpárolgó foszgén, s a vele együtt távozó sósav elvezetése és lekötése is problémát okozott, amely a reakció befejezésekor még tovább fokozódott a reákcióelegyből. az észter és alkohol mellől a foszgén és sósav szükségszerű eltávolításával, amelyet melegítéssel végeztek el, s ilyenkor minden esetben képződött karbonát is. Az 1 336 606 sz. francia szabadalmi leírás ismertet ipari méretben hasznosítható eljárást, amely szerint az 165032
