165008. lajstromszámú szabadalom • Tiolkarbaminsavészter-bázisú gyomirtószer
5 165008 6 koléterek, alkilszulfonátok, alkilszulfátok és arilszulfonátok, előnyös diszpergálószerek például a lignin, szulfitszennylúgok és metilcellulóz. A készítmények általában 0,1-95 súly% előnyösen 0,5-90 súly% hatóanyagot tartalmaznak. A találmány szerinti hatóanyagot szükség esetén egyéb mezőgazdasági vegyszerekkel együtt is alkalmazhatjuk, így inszekticidekkel, akaricidekkel, nematocidokkal, fungicidekkel, vírusölő szerekkei, herbicidekkel és növényi növekedést szabályozó anyagokkal, valamint műtrágyákkal összekeverve. Egyéb, az irodalomból ismert hatásfokozó szereket is használhatunk. Az alkalmazásra kész készítményeket, amelyeket a készítményekből például vízzel való hígítással állíthatunk elő, a szokásos módon alkalmazhatjuk, például permetezéssel, így folyadékpermetezésseí, porlasztással, porozással, beszórással, füstöléssel, talajon való alkalmazással. így összekeveréssel, beszórással és elárasztással, felületkezeléssel, így festéssel vagy porral való bevonással vagy bemerítessel. Az alkalmazásra kész készítmények hatóanyagmennyisége átalában 0,001-10 sú!y%, előnyösen 0,005-5 súly%, A hatóanyag mennyiségét a készítmény típusától, az alkalmazás módjától, céljától, idejétől és helyétől és a kiirtandó gyomok fejlődési stádiumától függően változtathatjuk ' A találmány szerinti hatóanyagot az úgynevezett ultra-low-volume eljárással is alkalmazhatjuk. Ekkor akar 95$ hatóanyagkoncentrációt is alkalmazhatunk . vagy felvihetjük a hatóanyagot önmagában is. A leluletegysegie felvitt hatóanyagmennyiség egy hektárra számítva általában 0,5-20 kg, előnyösen'1-10 kg hatóanyag. Ezt a szokásos mennyiséget azonban szükség esetén túl is léphetjük vagy csökkenthetjük. Az (1) képletű vegyület előállítását az alábbi kiviteli példákon mutatjuk be. /. példa 7,9 g (0,05 mól) 4-klórbenzilmerkaptánt feloldunk 150 ml acetonban, az oldathoz cseppenként hozzáadunk 4 g 40%-os vizes nátriumhidroxid- oldatot, így a 4-klór-benzil-mei kaptán nátriumsóját állítjuk elő. Ezután hozzáadunk cseppenként 8,1 g (0,05 mól) N,N-hexametilénkarbamoíl- kloridot, miközben az elegyet szobahőmrésékleten keverjük. Az adagolás befejezése után a re akcióé legyet 34 órán keresztül visszafolyató hűtő alkalmazásával forraljuk, hogy a reakciót teljessé tegyük. Az acetont ledesztilláljuk és a reakcióelegyhez hideg vizet adunk, így nyers kristályok válnak le. A nyers terméket etilalkoholból átkristályosítjuk, így 11,4 g 4-k!órbenzil-N ,N- hexametiléntiolkarbamátot kapunk fehér kristályok alakjában. Kitermelés: 80,2%, olvadáspont: 59-60 C°. 2. példa 200 ml térfogatú háromnyakú lombikbal5 g(0,15 mól) N,N-hexametilénimint mérünk be és hozzáadunk 30 ml vizet, majd beadagolunk 20 g (0,125 mól) 25%-os vizes nátriumhidroxid-oldatot. Az elegyet 0-5 Cc -ra hűtjük és folyamatosan keverjük. Ezután külön gázgenerátorban 145 ml kénsavat és 200 ml vizet tartalmazó kénsav-oldathoz 30 ml telített ammóniumtiocianát-oldatot adunk, majd az elegyet 20 C°-on lassan keverjük, ekkor karbonilszulfid képződik. Az így képződött karbonilszulfídot vezetjük be a fenti készülékbe, miközben az elegyet 5 keverjük. 1-2 óra múlva, miközben a gázgenerátorban a hőmérséklet 20 C°-ról lassan 50 C°-ra emelkedett, csaknem teljessé válik a karbonilszulfid-képződés, úgyhogy körülbelül 10 g (0,17 mól) karbonilszulfídot 1 o vezettünk be a lombikba. A karbonilszulfid beadagolásának befejezése után a lombikban levő reakcióelegyhez 16 g (0,1 mól) 4-klór- benzil-kloridot adunk egyszerre és a keletkező elegyet egy órán át 0-5 C"-on keverjük, majd a 15 keverést 4 órán át folytatjuk 2040 C°-on. A termék fehér kristályok alakjában válik le. Szűrés után 25 g terméket kapunk, kitermelés 90%, olvadáspont 59-60 C°. Az (1) képletű vegyületet tartalmazó készítmények 20 elkészítését az alábbi példákkal szemléltetjük. (Sí példa 25 5 súlyrész találmány szerinti hatóanyagot és 95 súlyrész talkum-agyag keveréket megörlünk és porozásra használható porkészítménnyé keverjük össze. i0 (II) példa 20 súlyrész találmány szerinti hatóanyagot, 75 súlyrész Zeeklite-agyag keveréket, 3 sűlyrész alkilbenzolszulfonsav- nátriumsót és 2 súlyrész nátrium-diib naftilmetándiszulfonátot megörlünk és nedvesíthető porrá alakítjuk. (Ill) példa 40 20 súlyrész találmány szerinti hatóanyagot, 75 súlyrész xilolt és 5 súlyrész alkilaril- poliglikoléter emulgátort összekeverünk és emulgálható koncentrátummá alakítjuk, amelyet az alkalmazás előtt vízzel 45 felhígítunk. (IV) példa A találmány szerinti hatóanyagot melegítés közben xilolban feloldjuk és az oldatot agyagszemcsékre permetezzük. A keletkező, körülbelül 10% hatóanyagot tartalmazó szemcséket közvetlenül a talajfelületre szórjuk. A találmány szerinti hatóanyag herbicid hatékonyságát az alábbi kísérleti eredményekkel szemléltetjük. A. példa Rízsföldeken fellépő gyomokra gyakorolt hatás vizsgálata elárasztásos körülmények között talajkezeléssel. A hatóanyag készítmény elkészítése Hordozóanyag: 5 súlyrész aceton Emulgátor: 1 súly rész benziloxipoliglikoléter 5
