164968. lajstromszámú szabadalom • Eljárás adamantilszármazékok előállítására

164968 mellett száraz hidrogénkloridgázzal telítjük. A reakcióoldatot 3 napig szobahőmérsékleten (20°) állni hagyjuk, majd vízsugárszivattyú-vákuumban bepároljuk, és az iminoétert dietiléter hozzáadásával leválasztjuk. Ezután a reakciókeveréket leszívatjuk, és a csapadékot dietiléterrel mossuk, majd nátriumhidroxid felett vákuumban szárítjuk. A cím szerinti vegyület hidrokloridjának olvadáspontja 187—189°. 6. példa 1-Adamantilkarbimino-tiometiléter [2. és 4. példához] (a/ eljárásváltozat). 16,12 g 1-cianoadamantánt feloldunk körülbelül 200 ml dietiléterben, és szobahőmérsékleten hozzáadjuk 6,65 ml metiltiol éteres oldatát. Ezután a reakcióoldatba —10°-on nedvesség kizárása mellett telítésig hidrogénkloridgázt vezetünk, majd körülbelül 72 óra hosszat szobahőmérsékleten állni hagyjuk, és végül vákuumban besűrítjük. Éter hozzáadására a tiometiléter kiválik, amelyet leszívatunk, éterrel mosunk, és nátriumhidroxid felett vákuumban szárítunk. A cím szerinti vegyület hidrokloridjának olvadáspontja 217—219°. 7. példa 1-Adamantilkarbimino-tiometiléter [2. és 4. példához] (b/ eljárásváltozat), a) 1-Adamantiltioamid. 10 15 20 25 30 16,13 g 1-cianoadamantánhoz 300 ml dimetilformamidban hozzáadunk 15,02 g tioacetamidot. Az oldatot 0°-on hidrogénkloridgázzal telítjük. Ezután a reakciókeveréket körülbelül fél óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk, vízsugárszivattyú-vákuumban térfogatának felére bepároljuk, majd 400 g jégre öntjük. A kivált kristályos anyagot leszívatjuk, szárítjuk és metanolból aktívszén hozzáadásával átkristályosítjuk. 1-Adamentiltioamidot kapunk. Olvadáspontja 206-208°. b) 1 -Adamantilkabimino-tiometiléter. 1,95 g 1-adamantiltioamidnak 15 ml izopropanollal készült oldatához hozzáadunk 1,5 g metiljodidot, és szobahőmérsékleten éjszakán át állni hagyjuk. Az oldatot ezután aktív szénnel felforraljuk, szűrjük és bepároljuk. A maradékot éterrel digeráljuk, leszívatjuk és szárítjuk. A cím szerinti vegyület hidrojodidját kapjuk. Olvadáspontja 202-204°. Szabadalmi igénypont: Eljárás az I általános képletű új adamantilszármazékok és savaddíciós sóik előállítására — ebben a képletben Rt hidroxil- vagy aminocsoportot jelent

— azzal jellemezve, hogy valamely II általános képletű vegyületet - ebben a képletben X oxigén- vagy kénatomot és R2 rövidszénláncú alkil-csoportot jelent

— valamely III általános képletű vegyülettel - ebben a képletben Rt a fenti jelentésű

— reagáltatunk. 2 rajz, 10 képlet A kiadásért felel: a KÖ2gazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 75-1111 - Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas