164957. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indolvázas alkaloidok kinyerésére és/vagy tisztítására

164957 tioszulfátot és 0,50 g (0,0125 mól) nátriumhidoxidot tartalmazó oldatot adagolunk. A keverést megszüntet­jük, a két fázist elválni hagyjuk, majd a vindolint tartalmazó szerves fázist 5x20 ml desztillált vízzel kirázzuk, a két fázist elválni hagyjuk, majd a szerves fázist nátrium-szulfáton szárítjuk, végül csökkentett nyomás alatt 40 C°-on szárazra pároljuk. Kitermelés: 1,97 g vindolin (98,5%) Op.: 151-155 C° [(*]£" = + 42° (c=l, kloroform) 7. példa Katarantin tisztítása. 2,00 g (0,0059 mól) katarantin-bázist (Op.: 115 C°) 1000 ml 18,463 g (0,1020 mól) kénsavat tartalmazó desztillált vízben oldunk. A vizes-savas alkaloid oldathoz keverés közben 3,4 g (0,0134 mól) jódot és 6,80 g (0,039 mól) káliumjodidot tartalmazó vizes oldatot adunk. A jód-jódkálium oldat hatására a katarantin jódkomplex formájában mennyiségileg le­válik. A csapadékot szűrjük, majd 240 ml diklóretán­ban feloldjuk. A katarantin-jódkomplex oldathoz ezután intenzív keverés közben 60 ml 6,8 g (0,0284 mól) nátriumtioszulfátot és 0,85 g (0,0212 mól) nátriumhidroxidot tartalmazó oldatot adagolunk. A keverést leállítjuk a két fázist elválasztjuk, majd a katarantint tartalmazó szerves fázist 5x100 ml desztil­lált vízzel semlegesre mossuk, izzított nátrium-szulfá­ton szárítjuk, végül csökkentett nyomás alatt 40 C°­on szárazra pároljuk. Kitermelés: 1,86 g katarantin (93%) Op.: 126-128 C°. [a ,20 + 30° (c = l,kloroform) Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás indolvázas alkaloidok szűrt fermentleve­ikből vagy vizes oldataikból történő kinyerésére 5 és/vagy tisztítására azzal jellemezve, hogy a szűrt fermentléhez vagy a vizes oldathoz jódoldatot adunk, a keletkezett jódkomplex csapadékot elkülönítjük, majd vízzel nem elegyedő vagy részben elegyedő szerves oldószerben feloldjuk, az oldott jódkomplexet 10 redukálószer hozzáadásával megbontjuk, majd a szer­ves oldószeres fázisból az alkaloidokat kinyerjük, kívánt esetben önmagában ismert módon tisztítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy jódoldatként vízzel ele-15 gyedő szerves oldószeres, előnyösen acetonos jódolda­tot, vagy vizes jód-jódkálium oldatot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vízzel nem elegyedő szerves oldószerként aromás szénhidrogéneket vagy 20 diklóretánt alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vízzel részben elegyedő szerves oldószereként etilacetátot alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 25 módja, azzal jellemezve, hogy redukálószerként alkáli­fémtioszulfátok, előnyösen nátriumtioszulfát vizes oldatát alkalmazzuk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási szűrt ferment-30 léként anyarozsalkaloidokat tartalmazó szűrt fer­menflevet alkalmazunk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási vizes oldat­ként johimbán-vázas alkaloidokat tartalmazó oldatot 35 alkalmazunk. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási vizes oldat­ként eburnamin-vázas alkaloidokat tartalmazó extrak­tumot alkalmazunk. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 75-1110 - Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas

Next

/
Thumbnails
Contents