164912. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridin-származékok előállítására
23 A IV. táblázatban 109. sz. vegyület előállításánál kiindulási anyagként felhasználható nem-kvaternerezett piridin-származék uj vegyület, mely a következőképpen állithatő elő: 1,32 g nátriumhidridet részletekben, nitrogén.-atmoszférában, keverés közben, 30 perc alatt 2,85 g 3-hidroxi-piridin és 28 ml vizmentes dimetilszulfoxid 25 C° alá hűtött oldatához adunk. A reakció befejeződése után 3,66 g 1,6-dibrőm-hexánt csepegtetünk be keverés és hűtés közben és az elegyet 3,5 órán át keverjük. Az elegyet jegesvizbe öntjük, a kiváló csapadékot szűrjük és petroiéterből (f. p. 60-80 C°) kristályosítjuk. A kapott 1,6-bisz-pirid-3-il-oxi-hexán 85 C°-on olvad. A fenti eljárással analóg módon 1,4-dibróm-bután és 1,10-dibróm-dekán felhasználásával 1,4--bisz-pirid-3-il-oxi-butánt (op.: 95 C°) és 1,10--bisz-pirid-3-il-oxi-dekánt (op.: 64 C°) állitunk elő. E vegyületek a 108., illetve 110. sz. vegyület kiindulási anyagai. 4. példa 3 g metánszulfonát-sót (32. sz. vegyület) vízben oldunk és fölös mennyiségű 2 n nátriumhidroxid-oldatot adunk hozzá. Az elváló sárga viszkózus olajat kloroformmai extraháljuk. A kloroformos réteget vízzel mossuk, majd fölös mennyiségű vizes p-toluolszulfonsavval kirázzuk. A p-toluolszulfonátot éter hozzáadásával kicsapjuk, majd 164912 10 15 20 25 30 24 aceton-acetonitril elegyből kristályosítjuk. Op. 127-129 C°. A szulfátot hasonlóképpen állítjuk elő. Op. 146-147 C°. Az acetátot (op. 87-89 C°) hasonlóképpen állítjuk elő azzal változtatással, hogy a vizes fázisban maradó uj sót az oldószer ledesztillálásával és a maradék acetonos kristályosításával izoláljuk. 5. példa Az (I) általános képletü piridin-származékokat tartalmazó készítményeket az alábbiakban ismertetésre kerülő, szokásos módszerekkel állítjuk elő. A példákban szereplő piridin-származékok bármely más (I) általános képletü piridin-származék azonos hatást biztosító mennyiségével helyettesíthetők. Cukorka 92,5 g szacharóz, 1 g magnéziumsztearát, 3 g akácia gumi, 3 ml viz és 0,5 g 3,3' -szuberamido-bisz-(l-n-decü-piridiniumklorid) keverékét jól eldolgozzuk és 1 g sulyu, 5 mg antibakteriális piridin-származékot tartalmazó cukorkákká préseljük. Antiszeptikum 0,5 g 3,3'-szuberamido-bisz-(l-n-decil-piridinium-metánszulfonát)-ot 99,5 ml steril desztillált vízben oldunk. A kapott folyékony készítmény antiszeptikumként alkalmazható. VI. táblázat Re akció - körülmények Szám Op. C° Szám Op. C° Hőfok <C°) Idő (perc) Adalékanyag 100 190 10 -252-4 101 150 15 -121-123,5 102 160 15 -139-141 103 160 15 -121-123 104 160 15 -170-172 105 145 15 -170 106 165 30 -114 107 145 15 -140 108 . 100 24 óra CH3 N0 2 173 109 100 6 1/2 óra CH3 N0 2 97 110 100 10 1/2 óra CH3 N0 2 126 12
