164823. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízben oldható fenolformaldehid-gyanták folyamatos előállítására

5 164823 6 lépnek be. A keverék mozgatását a fenékhez közel beépített csigakeverő biztosítja. A 7 reaktor egy fűthető tartályban elhelyezett csőkígyó. A fűtőköpenyben melegvíz kering zárt rendszerben. A keringő vizet gőzbevezetéssel melegítjük fel. A víz hőmérsékletét egy kontakt hőmérő- 5 höz kapcsolt szabályozó-szelep állítja be. A köpeny hőmérsékletét 80-90 °C tartjuk, a hőmérséklet ±0,5 °C pontossággal tartható. A 11 és 23 hűtőkészülékek csőköteges hűtők, melyeket hidegvízzel hú'tünk. A hűtőkbe a keverék 10 80-90 °C hőmérsékleten lép be és a kilépésig lehűl 20-35 °C-ra. A semlegesítő készülék egy hengeres edény, melynek közepén egy kisebb hengerköpeny van. A gyanta és a kénsav betáplálása középre történik. A belső 15 henger közepén csigakeverő forog, mely erős keverést biztosit és lehetővé teszi a pH ,• gyors mérését. A semlegesített gyanta innen a külső gyűrűalaku térbe jut, ahonnan túlfolyón keresztül távozik. A pH-mérő elektród olyan pH-mérő készülékhez 20 van kötve, mely egyben a savadagoló szivattyút is szabályozza. A 17 keverőkészülék egy egyszerű tartály, melyben egy csigakeverő van felszerelve. A 20 reaktor a 7 reaktorhoz hasonlóan egy 25 szerpentin csőkígyóból áll, mely melegvízbe merül. A vizköpeny hőmérsékletét a gőzbevezetés szabályozásával egyenletes hőfokon tartjuk. E reaktor hőmérséklete 70-90 °C között tetszőleges hőfokon tartható. 30 A következőkben néhány példát adunk a találmányunk szerinti eljárás kivitelére vonatkozóan: 1. példa 35 Összetétel: fenol 100 kg formaldehid 3 7%-os 200 kg 40 báriumoktahidrát 12 kg A formaldehid és fenol aránya: 2,3:1 A BaO mennyisége a fenolnak 5,5 %-a. A berendezés teljesítménye: 53,2 liter gyanta/óra. A keverőkészülékből kilépő anyag formaldehid-tar- 45 talma: számított: 23,7%, mért érték a reaktor előtt: 22,6% A reaktoron való áthaladás időtartama: 24 perc A reaktor hőmérséklete: 90 °C 50 A keverék hőmérséklete: 43 - 44 °C A gyanta elemzése' szárazanyagtartalom 44% szabad formaldehid 3,44% 2. példa 55 Összetétel: fenol 100 kg 3 7%-os formaldehid 219,5 kg go báriumoktahidrát 8,8 kg karbamid 50 kg A formaldehid és a fenol molekuláris aránya: 2,5 : 1. A BaO-katalizátor mennyisége a fenol: 4,5%-a A karbamid mennyisége a fenol 50%-a. 55 A berendezés teljesítménye: 77 liter/óra. A bevitt karbamid mennyiség: 13,3 kg/óra. A keverőkészülékből kilépő anyag formaldehidtartalma: számított: 24,7% mért érték a reaktor előtt 23,9%. Az első reaktor hőmérséklete 90 C. A második reaktor hőmérséklete 80-85°C. Az első keverőkészülék hőmérséklete 45°C. A második keverőkészülék hőmérséklete 60°C. Áthaladási idő az első reaktoron 17 perc. Áthaladási idő a második reaktoron 4,25 perc. Szabad formaldehid tartalom az első reaktor után 6,40%. 3. példa Összetétel: fenol formaldehid melamin báriumoktahidrát 100 kg 219,5 kg 35 kg 8,8 kg A formaldehid és a fenol molekuláris aránya: 2,5.1. A BaO katalizátor mennyisége a fenol 4,5%-a. A módosító anyag, a melamin mennyisége a fenol súlyának 35%-a. A berendezés teljesítménye 77 liter/óra. A bevitt karbamid mennyiség 9,3 kg/ó. Hőmérséklet az első reaktorban 90 C. Hőmérséklet a második reaktorban 80-85°C. Hőmérséklet az első keverőkészülékben 45°C Hőmérésklet a második keverőkészülékben 30°C Áthaladási idő az első reaktoron 17 perc. Áthaladási idő a második reaktoron 4,25 perc. Az első reaktor hőmérsékletét 80 és 90°C között változtatva módosíthatjuk a termelt gyanta mennyiségét ugyanolyan szabad formaldehid tartalom mellett. Az 1. példában megadott katalizátor mennyisége is változtatható 3,5 és 5,5% között és ennek hatására is változik a termelt gyanta mennyisége ugyanolyan szabad formaldehid-tartalom mellett. A 2. és a 3. példában a katalizátor mennyisége változhat a gyanta-tartalom 1 és 8,3%-a között, ennek megfelelően változik az óránként termelhető gyanta mennyisége ugyanolyan szabad formaldehid-tartalom mellett. Az előző példákban felhasznált báriumoktahidrát katalizátor helyett használhatunk bárium-monohidrát, vagy báriumpentahidrát katalizátort, sőt szódát is. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás vízben oldódó fenol-formaldehid gyanták folyamatos üzemű előállítására, adott esetben szerves amin vegyületek hozzáadásával, azzal jellemezve, hogy fenol és formaldehid 1:2,3 - 2,5 mólarányú vizes oldatát egy lúgos katalizátor, célszerűen báriumhidroxid jelenlétében 45 C°-on folyamatosan keverjük olyan rövid idő alatt, mimellett a komponensek között csak minimális mértékű reakció megy végbe, ezt követően a kapott homogén vizes oldatot egy forró folyadékba merülő csőkígyót tartalmazó reaktorban 80—90 C°-on, atmoszféra nyomáson, 17-24 percig folyamatosan kondenzáltatjuk, majd a kapott kondenzált terméket kívánt esetben egy szerves amin vegyülettel hozzuk össze.