164794. lajstromszámú szabadalom • Eljárás magas forráspontú észterek tisztítására

3 164794 4 A 16 desztilláló oszlop aljáról a 22 hőmérővel ellátott 21 csövön át távolítják el a tisztított észtert. A találmányunk szerinti eljárás során az utolsó desztilláló oszlop fejrészének gőzeit, mely oszlop a legnagyobb vákuummal üzemel (16 oszlop), vízgőzzel együtt folyamatosan 5 injektáljuk a megelőző desztilláló oszlop aljára, mely oszlop már kisebb vákuummal működik. A találmány szerinti eljárás gyakorlati alkalmazásánál célszerűen az alábbiak szerint üzemeltetünk: Az utolsó tisztító oszlopban a vákuum létesítésére és JQ fenntartására a fejrészben levő gőzkibocsátó vezeték közbeiktatásával egy ejektort vagy vákuum-gőzszivattyút alkalmazunk, amelyet szokványos módon, beinjektált gőzzel táplálunk és ebből a szerből eredő gőzalakú keveréket bevezetjük az utolsó desztilláló kolonnát megelőző vízgőz- ^g desztilláló (-„stripping"-) oszlop fenékrészébe. A csatolt 2. ábra a berendezés ugyanazon részét mutatja mint az 1. ábra, a találmányunk szerinti eljárás lényegét szemléltető változtatással. A 2. ábrán azokat a részeket, amelyek ugyanazok, mint az 1. ábrán, ugyanazon hivatkozási 20 számmal jelöljük, de a számokat vesszővel (') láttuk el, a kiemelés céljából. A 16'' desztilláló oszlopban a 18" csövön át a fejrészben lévő gőz szívásával vákuumot előállító és fenntartó szerv a 23 ejektor vagy vákuum-vízgőzszivattyú, amit a 24 csövön át 25 injektált adalék gőzzel folyamatosan táplálnak és a 23 ejektort elhagyó (gőz) keveréket a 25 csövön át folyamatosan vezetik be az 1' desztilláló oszlop alsó részébe. Az 1. ábrán lévő berendezés alkalmazásának a 16 desztilláló oszlop üzemelési körülményei (hőmérséklet, nyomás, 30 gőzadagolás aránya) meghatározzák a tisztításra kerülő, magas forráspontú észter desztillációs koefficiensét, azaz hogy a desztilláló oszlop felső részén az eltávozó gőzökkel elvitt magas forráspontú észter (egyébként kicsiny) mennyisége az üzemelési körülmények függvénye. Tehát vagy el kell fogad- 35 nunk, hogy az észternek egy kisebb része «Ívé« («Irtai révén), vagy pedig részleges kondenzáló eszközöket (deflegmálókat) kell használni a fejrészben y lévő gőzökhöz és ily módon az elvitt észter mennyiséget vissza lehet juttatni a 16 desztilláló oszlopba. Másrészt a jelenlegi gyakorlatban nem 40 kondenzálják a 16 desztilláló oszlop fejrészének gőzeit és így a vákuum létesítése - ami erősen energiaigényes - költséges. A 2. ábra a találmányunk szerinti eljárásnál alkalmazott elrendezés lényegét szemlélteti. A 16' desztilláló oszlop fejrészének gőzei, amiket a 23 ejektor szív el, csatlakoznak a 45 vákuum előállítására és fenntartására szolgáló gőzhöz és bejutnak az 1' desztilláló oszlop alsó részébe. Ezen gőzök, valamint - ha szükséges - a 4' csövön át kiegészítésképpen adagolt gőz szolgáltatják az oszlop aljába betáplált és annak működéséhez szükséges gőzmennyiséget. 50 A találmányunk szerinti új eljárás nemcsak annak az energiának a visszanyerését teszi lehetővé (gőzalakban), ami a 16' desztilláló oszlopban a vákuum előállítására és fenntartására szükséges volt, és ily módon ingyen vákuumot biztosít, hanem az 1' desztilláló oszlopba, tfcrténő visszavezetéssel a 16' 56 desztilláló oszlop felső részéről elvitt nagy forráspontú észterek visszanyerését is. A találmányunk szerinti eljárás alkalmazása a teljes berendezés szempontjából is előnyös, mivel lehetővé teszi az utolsó desztilláló oszlopnál - mégpedig a magas forráspontú észter nagyobb mérvű vesztesé- 60 gének kockázata nélkül -, hogy az észtert jóval előnyösebb körülmények között szárítsuk és/vagy a nedvesség utolsó nyomait kedvezőbben távolíthassuk el, olymódon, hogy az ismert eljárásokhoz képest magasabb hőmérsékletet és ha szükséges, nagyobb vákuumot alkalmazhatunk az utolsó oe desztilláló oszlopban. Példák 70 Ugyanazon nem tiszta di- (2-etil-hexilKtalát aliquot mennyiségeit kezeltük az 1. árban vázolt, valamint a 2. ábra »érinti berendezésben és a két művelet eredményeit ösawhasonlhottuk. _ .75 2 1.) Az 1. ábra szerinti berendezésben végzett tisztítás: A 2 csövön át folyamatosan tápláltuk az 1 desztilláló oszlopba az alábbi összetételű terméket: di-(2-etil hexil)-ftalát 1000 k?/óra 2-etü-hexanol 80 kg/óra víz 20 kg/óra szennyezők 3 kg/óra Ez a tennék tulajdonképpen nyers ftálsav-észter, ami (a nem Jábrázolt) mosóegységből származik. A benne lévő szennyezők főként a 2-etil-hexen, 2-etil-hexilbutirát és a di-(2-etil-hexil)-éter. A 4 csövön át 200 kg/óra gőzt injektálunk az 1 desztilláló oszlopba. A 3 hőmérőn 136°±-2°C, a 12 hőmérőn 116°±-2°C a leolvasott hőmérséklet. A 9 manométeren 40, a 10 manométeren 60 torr a mért abszolút nyomás. A 7 csövön kivont anyag: Víz 219,67 kg/óra 2-etil-hexanol + szennyezők 82,95 kg/óra di- (2-etil-hexil)-ftalát 0,50 kglóra Ali csövön kivont anyag: di-(2-etü- hexil)-ftalát 999,50 kg/óra Szennyezők (főként éter) 0,05 kg/óra Víz 0,33 kg/óra A 16 desztilláló oszlopba jut az utóbbi keverék a 14 csövön át és a 17 csövön keresztül 40 kg/óra injektált gőz. A 15 hőmérőn 145 *C, a 22 hőnferőn 141 °C a leolvasott hőmérséklet. A 19* manométerrel 10 torr, a 20 manométerrel 20 torr a mért nyomásérték. A 18 csövönt át kivont anyag: Víz 40,231 kg/óra Szennyezők (főként éter) 0,050 kg/óra dH2-etü-hexil)-ftalát 4,500 kg/óra A 21 csövön át kivont anyag: dH2-etil-hexil)-ftalát 995,000 kg/óra víz 0,099 kg/óra Szennyezők 0,- kg/óra Teljes gőzfogyasztás: Injektált mennyiség a 4 csövön át 200 kg/óra Fűtés a 13 hőcserélőben 26 kg/óra Injektált mennyiség a 17 csövön át 40 kg/óra Gőz vákuum előállítására 140 kg/óra a 18-0n keresztül összesen: 406 kg/óra 2.) A 2. ábra szerinti berendezésben végzett tisztítás Ugyanazon mennyiségű és minőségű nyers ftálsav-észtert, mint az előző kísérletben, folyamatosan tápláltunk az 1' desztilláló oszlopba a 2' csövön át. A 25 csövön át az 1' desztilláló oszlop alsó részébe a 23 ejektorból (vagy vákuumvízgőzszivattyúból) származó gőzkeveréket injektáljuk - a gőzkeverék összetétele az alább: -, és a 4' csövön át még 20 kg/óra gőzt adagolunk kiegészítésképpen. Az 1' desztilláló oszlop hőmérséklet- és nyomásértékei ugyanazok, mint az előző kísérletnél az 1 desztilláló oszlopban. A 7' csövön át kivont anyag: Víz 219,915 kg/óra 2-etil-hexanol • szennyezők 83,000 kg/óra dh(2-etü-hexüKtalát 0,500 kg/óra AH' csövön át kivont anyag: di-(2-etil-hexil)-ftalát 1004,5 00 kg/ óra Szennyezők 0,065 kg/óra Víz 0,350 kg/óra Ez utóbbi keverék a 14' csövön át jut a 16' desztilláló oszlopba, ezen kívül a 17' csövön át 40 kg/óra gőzt injektálunk. A 23 ejektoron (vagy vákuum-gőzszivattyún) át a 24 csövön keresztül 140 kg/óra gőzt injektálunk. Az 1' desztilláló oszlopban a 25 csövön keresztül injektált gőzkeverék átlagos összetétele a következő: VB 180,265 kg/óra Szennyezők dj-(2-etü-hexil)-ftalát 0,065 kg/óra 5,000 kg/óra