164765. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés DL-alfa-hidroxi-béta-béta-dimetil-alfa-butirolakton (DL-pantoloakton) előállítására
. 5 164765 6 percig tartjuk az elegyet, az utókezelés idó'tartama 40 perc, a csó'reaktor hó'mérséklete 150 C° a csó'reaktorban az oldat tartózkodási ideje 6 perc. Fentiek szerint eljárva 7 kg 90%-os tisztaságú pantolaktont kapunk. Hozam: 76%. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás DL-a-hidroxi- (J^-dimetil- 7-butirolakton (DL-pantolakton) folyamatos előállítására, azzal jellemezve, \Q hogy nátriumcianid-oldat, izobutiraldehid és formalin-oldat elegyét célszerűen egy oldást közvetítő anyag jelenlétében egy cirkulár reaktorban állandó körfolyamatban tartva reagáltatjuk, mimellett a reakció során fellépő helyi felmelegedést a reakcióban résztvevő komponenseknek az oldattal való eré- 15 lyes keverése révén pillanatszerűen megszüntetjük, majd a reakcióelegyet egy utókezelésnek vetjük alá, ezt követően a kapott formizobutiraldol- ciánhidrint tömény sósavval 10-20 atmoszféranyomás és 120-150 °C hőmérséklet alkalmazásával hidrolizáljuk, és a kapott a,7-dihidroxi- ß jj-dimetilvajsavat 20 DL-pantolaktonná alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a formizobutiraldol- ciánhidrin képzés során a kiindulási anyagok reakcióját 0-30 C° hőmérsékleten 6 20 perc alatt végezzük. r 25 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mójda, azzal jellemezve, hogy az utókezelést visszavezetés nélküli reaktorban 15-40 perc alatt végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a formizobutiraldol- ciánhidrinnek aßdihidroxi- ß,ß- dimetil-vajsavvá történő hidrolízisét, majd ennek a terméknek pantolaktonná való átalakítását egy csőreaktorban, az elegy gőznyomásánál nagyobb nyomáson, 120-150 C° hőmérsékleten, 2-6 perc alatt végezzük. 5. Berendezés DL-a-hidroxi- (3,/3-dimetil- 7-butirolakton (DL-pantolakton) folyamatos előállítására, azzal jellemezve, hogy a berendezésnek az adalékanyagok betáplálására szolgáló pumpája (la, lb, le, ld, le, lf) az izobutiraldehid, formalin, és adott esetben oldásközvetítő összekeverésére szolgáló keverője (2), a kiindulási tennék normál hőmérsékletét biztosító hűtője (3), tápszelepekkel (5a, 5b), a cirkulációt biztosító szivattyúval (6) és hőkicserélővel (7) ellátott cirkulár-reaktora (4) ezzel sorbakötótt utókezelő-reaktora (8), egy csőreaktora (amelynek hó'kicserélőként alkalmazott, tápszeleppei (5c) ellátott, a tápszelephez (5c) csatlakozó első szakasza (9)belül platinázott, és a fojtószelephez (il) csatlakozó második szakasza (10) politetrafluoretilénnel van bevonva) fojtószelepe (11), folvamatosan működő kolonnája - (12) éspulzációs extrakciós kolonnája (13) van. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 750049, OTH, Budapest