164735. lajstromszámú szabadalom • Eljárás imidazo [1,2-A] 1,3,5] benzotriazepinek előállítására
164735 7 8 20 ml metanol elegyével 16 órát forraljuk. Az elegyet bepároljuk, a maradékot éterrel eldörzsöljük, szűrjük, éterrel mossuk. Termelés: 2,6 g (95%). Op.: 185-6C0. Sárga kris- 5 tálypor. Analizis: C^HjglSLS összegképletre (Ms.: 274,4) 10 C H N S számitott: 61,28%; 6,61%; 20,42%; 11,69%; talált: 61,55%; 6,82%; 20,20%; 12,31%. 15 8. példa 3-(n-Butil)-l,2-dihidro-8-kl6r-3H-imidazo 20 [l,2-a] [1,3,5] benzotriazepin-5(6H)-tion. 29,3 g (0,0684 mól) l-(n-butil)-2-imino-3-(2--amino-4-kl6r-fenil)-imidazolidin-dihidrobromidot 3,3 g (0,14 g atom) nátrium 150 ml metanolos ol- 25 datában oldjuk. Az oldathoz 100 ml szén-diszulfidot adunk és 9 órán át forraljuk, majd vákuumban bepároljuk. A kristályos maradékot vizzel eldörzsöljlik, szűrjük, vizzel mossuk. 30 Termelés: 19,0 g (90%). Op.: 214-6C0 . Sárga, tus kristályok. Analizis: C..H, 7 CIN.S összegképletre (Ms.: 308,8) Cl N S számitott: 11,48%; 18,14%; 10,38%; talált: 12,02%; 18,47%; 10,56%. 9. példa 3-(n-Butil)-l,2-dihidro-9-klőr-3H-imidazo [l, 2-a] Q., 3,5] benzotriazepin-5(6H)-tion. 42,8 g (0,10 mól) l-(n-butil)-2-imino-3-(2-amlno-5-klór-fenil)-imidazolidin-dihidrobromidot oldunk 4,6 g (0,2 g atom) nátrium 250 ml metanolos oldatában, majd 100 ml szén-diszulfidot adunk az oldathoz és 16 órán átforraljuk. Utána az oldatot bepároljuk, a kristályos maradékot éterrel eldörzsöljük, éterrel, majd vizzel mossuk. számitott: H.48%; 18,14%; 10,38%; talált: H,56%; 18,73%; 10,28%. " 10. példa Metil--jl,2,5,6-tetrahidro-5-tioxo-3H-imidazo [l,2-a] [l,3,5]benzotriazepin-8-karboxilát}. 0,14 g (0,006 mól) fémnátriumot 10 ml vízmentes metanolban oldunk, majd hozzáadunk 1,2 g (0,003 mól) metil-[4-(2-imino-l-imidazolidinil)-3--amino-benzoát]-dihidrobromidot. Az elegyet felforraljuk, majd 25 ml (31,6 g, 0,41 mól) szén-diszulfidot adunk hozzá és 10 órán át forraljuk. A forralás után a kivált anyagot szűrjük, sok vizzel mossuk, majd dimetil-formamid-viz keverékoldószerből átkristályositjuk. Termelés: 0,75 g (89%). Op.: 300C° felett. Sárga kristálypor. Analizis: C^H^N^C^S összegképletre (Ms.:276,3) N S számitott: 20,28 %; 11,60 %; talált: 20,49%; 11,59%. 11. példa N,3-(Di-n-butil)-l,2,5,6-tetrahidro-5-tioxo-3H-imidazo [l ,2-a) [l, 3,5]benzotriazepin-8--karboxamid. 0,5 g (0,0217 mól) fémnátriumot 20 ml vizmentes metanolban oldunk, majd hozzáadunk 5 g (0,0101 mól) N-(n-butü)-4-(3-butü-2-imino-l-imidazolidinil)-3-amino-benzamid-dihidrobromidot. Az elegyet felforraljuk, majd 30 ml (37,9 g, 0,48 mól) szén-diszulfidot adunk hozzá és 10 órán át forraljuk. A forralás során erős kén-hidrogén fejlődés észlelhető és a végtermék sárga lemezes kristályok formájában kiválik. Szűrjük, sok hideg vizzel, majd metanollal mossuk. Termelés: 3,5 g (92%). Op.: 207 C°. Sárga lemezes kristályok. Analizis: C^H^yNcOS összegképletre (Ms.: 373,5) C H S számitott: 61,09%; 7,29%; 8,58%; talált: 61,05%; 7,38%; 8,65%. 12. példa N,3-(Di-n-butil)-l,2,5,6-tetrahidro-5-tioxo-3H-imidazo [l, 2-aj [1,3,5] -benzotriazepin-8-karboxamid. 0,95 g (0,0413 mól) fémnátriumot 100 ml vizmentes metanolban oldunk, majd az oldathoz hoz-30 35 40 45 50 55 60 .65 Termelés: 19,8 g (64%). Op.: 217-8 C. Sárga kristálypor. Analizis: C14 H 17 CuNLS összegképletre (Ms.: 308,8) 60 Cl N S 4
