164727. lajstromszámú szabadalom • Metiltio-anilinek oxidációja
164727 tok bevitelét, minthogy a fenolos hidroxil, szemben a klórral, elősegiti azelektrofil szubsztitúciót. Mindezen előnyök messze felülmúlják a klórra való kicserélés lépéstöbblet igényét. Ezen állitásunk azért is megalapozott, mert e kicserélési reakciót rendkivül gazdaságosan mindössze egy mól ekvivalens foszforoxikloriddal hajtjuk végre, korábbi bejelentésünkben foglaltak szerint (CI-1233 alapszámu magyar szabadalmi bejelentés). Eljárásunk részleteit a példákban ismertetjük. Példák: 1. 2,1 g 2,6-dinitro-4-metiltio-N,N-dipropilanilint 10 ml jégecetben oldunk. Hozzáadunk 1,5 ml 35%-os hidrogénper oxid oldatot és egy órán át vizfürdőn melegitjük. Lehűlés után kristályok válnak ki. 90 ml vizet adunk hozzá, leszivatjuk. A narancssárga kristályokat vizzel mossuk. A termék 1,85 g 2,6-dinitro-4-metilszulfonil-N, N-dipropilanilin. Olvadáspont 144-170 C°. Izopropanolből átkristályositva 149-151 C°. 2. 3,5 g 2,6-dinitro-4-metilszulfonil-N,N-dipropilanilint 30 ml jégecetben oldunk, 3 ml 32%os hidrogénperoxidot adunk hozzá, és 6 órán át 10 15 20 25 vizfürdőn melegitjük; lehűlés után vizzel kicsapjuk, szűrjük, vizzel mossuk. A termék 3,3 g kiindulási anyag. Olvadáspont 132-145C0 , Izopropanolból átkristályositva az olvadáspont 148-149 0°. Az oxidáció tehát nem vezet N-oxidhoz. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 2,6-dinitro-4-(metilszulfonü)-N,N-dialkilanilinek előállítására, azzal jellemezve, hogy 2,6-dinitro-4- (metiltio)-N, N-dialkilanilineket oxidálunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy az oxidációt ecetsav illetve jégecet jelenlétében hidrogénperoxiddal végezzük el, 3. Az 1-2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy oldószerként jégecetet alkalmazunk. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót 50-120 0°hőmérsékletenvalósitjuk meg. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 75-0110 — Dabasi Nyomda, Budapest — Dabas
