164707. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-aril-2-halogén- tiopropionsav-származékok előállítására, valamint az azokat tartalmazó herbicidek

164707 10 2. táblázat: folytatása Példa száma R1 X R2 R3 R4 n Törésmutató vagy . forráspont (C°/Hgmm) 8 -C(CH3

)

3 Cl H H 4-C1 131-133/0,5 9 benzil Cl H H 4-C1 194-195/0,5 10 -CH2

-CO-OC

2

H

5 Cl H H 4-C1 n^5

=

1,5495 11 "C

3

H

7 Cl H H 2-C1 132-134/0,1 12 -CH(CH3

)

2 Cl H H 2-C1 148-150/0,7 13 -C4

H

9 Cl H H 2-C1 143-145/0,2 14 -CH(CH3

)-C

2

H

5 Cl H H 2-C1 140-142/0,3 15 -C(CH3

)

3 Cl H ' H 2-C1 138-140/0,4 16 "C

3

H

7 Cl H H 2,6-Cl 2 158-160/0,45 17 -CH(CH3

)-C

2

H

5 Cl H H 2,6-Cl 2 159-161/0,4 18 "C

4

H

9 Cl H H 2,6-Cl 2 164-166/0,3 19 -C(CH3

)

3 Cl H H 2,6-Cl 2 158-160/0,5 20 "C

3

H

7 Cl H H 3,4-Cl 2 154-156/0,25 21 -CH(CH3

)

2 Cl H H 3,4-Cl 2 148-150/0,25 22 -C4

H

9 Cl H H 3,4-Cl 2 ' 163-165/0,25 23 -CH(CH3

)-C

2

H

5 Cl H H 3,4-Cl 2 161-163/0,5 24 -C(CH3

)

3 Cl H H 3,4-Cl 2 154-155/0,5 25 -C

3

H

7 Cl H H 3-CF3 111/0,55 26 -C

3

H

7 Cl H Br 4-C1 27 -C

3

H

7 Cl CH3 CH3 4-C1 28 -CH(CH3

)

2 Cl H H 3-CF3 150/1,1 29 -C

3

H

7 Cl CH3 H 4-C1 142/0,6 30 "C

3

H

7 Cl H H 2,6-Cl, 4-NCL 3 n2

^ =

1,5848 A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa 20 g (0,0735 mól) 3-(2,6-diklórfenil)-2-klór-propionilklorid 150 ml vizmentes benzollal készitett oldatához 15 perc alatt hozzácsepegtetUnk 6,4 g (0,0735 mól) izopropilmerkaptánt és 7,5 g 55 (0,0735 mól) trietilamint, amelyeket előzőleg együtt feloldottunk 50 ml vizmentes benzolban. Az adagolás közben az oldatot erősen keverjük, a hőmérséklet 60C°-ra emelkedik. Ezután a reakcióelegyet 60 még fél órán át keverjük szobahőmérsékleten. Ezt követően a kivált trietilammóniumhidrokloridot kiszúrjuk, a szUrletet híg nátriumkarbonátoldattal és vizzel mossuk és vizmentes nátriumszulfát felett szárítjuk. Az oldószer ledesztillálá-65 sa után a maradékot csökkentett nyomáson desztil-5