164685. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-helyettesített 5-fenil-7-halogén-1,3-dihidro- 2H-1,4-benzodiazepin- 2-on származékok előállítására
13 164685 14 18. példa 0,3 g l-(/3-metilszulfoniletil)-3-acetoxi-5-fenil-7-klór-l,3-dihidro-2H-l,4-benzodiazepin-2-on 20 ml etanollal készített oldatához 0,6 ml n nátriumhidroxid-oldatot adunk és az elegyet szobahőmérsékleten 2,5 óra hosszat keverjük. Ezután a reakcióelegyet vízbe öntjük és diklórmetánnal többször extraháljuk. A diklórmetános kivonatot egyesítjük és vízmentes nátriumszulfáttal szárítjuk. Az oldószert csökkentett nyomáson elpárologtatjuk és a maradékot kloroformban oldjuk. A kloroformos oldatot szilikagélen kromatografáljuk: kloroform és etilacetát 1:1 arányú elegyével eluálunk. Ily módon l-(/3-metilszulfonÍletil)-5-fenil-7-klór-4,5-dihidro-lH-l,4-benzodiazepin-2,3-diont kapunk, amely 90-92 C°-on olvad. Hozam: 72%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű 1-helyettesített 5-fenil-7-halogén-l ,3-dihidro-2H-l,4-benzodiazepin-2-on-származékok — e képletben Rí halogénatomot, R2 hidrogén- vagy halogénatomot, R4 1—4 szénatomos alkilcsoportot, tetrahidropiranil- vagy fenilcsoportot, Rs hidrogénatomot vagy rövidszénláncú alkanoilcsoportot, A 1-4 szénatomos^alkiléncsoportot, B oxigénatomot, szulfinil- vagy szulfonilcsoportot képvisel — előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű benzodiazepin-4-oxidot — ahol Rí, R2 , R4, A és B jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — valamely acilezőszerrel vagy egy Lewis-féle savval reagáltatunk és kívánt esetben a kapott terméket hidrolizáljuk. 5 (Elsőbbség: 1972. július 28.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, oly (I) általános képletű 1-helyettesített 5-fe ni 1 - 7-halogén-1,3-dihidro-2H-l ,4-benzodiazepin-2-on-származékok előállítására, amelyek képletében 10 Rí, R2) R4> R5 és A jelentése megegyezik az 1. igénypontban adott meghatározás szerintivel, B pedig oxigénatomot vagy szulfonilcsoportot képvisel, azzal jellemezve, hogy valamely oly (II) általános képletű vegyületet, amelynek képletében 15 Rlf R 2 , R 4 és A jelentése megegyezik az 1. igénypontban adott meghatározás szerintivel, B pedig oxigénatomot vagy szulfonilcsoportot képvisel, valamely acilezőszerrel vagy egy Lewis-féle savval reagáltatunk és kívánt esetben a kapott 20 terméket hidrolizáljuk. (Elsőbbség: 1971. október 29.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja oly (I) általános képletű 1-helyettesített 5-fenil-7-halogén-1,3-dihidro-2H-l ,4-benzodiazepin-2-25 on-származékok előállítására, amelyek képletében Rlt R 2 , R 5 és A jelentése megegyezik az 1. igénypontban adott meghatározás szerintivel, R4 egy 1—4 szénatomos alkilcsoportot, B pedig szulfinilcsoportot képvisel, azzal jellemezve, hogy 30 valamely oly (II) általános képletű vegyületet, amelynek képletében R1; R 2 és A jelentése megegyezik az 1. igénypontban adott meghatározás szerintivel, R4 egy 1-4 szénatomos alkilcsoportot, B pedig szulfinilcsoportot képvisel, 35 valamely acilezőszerrel vagy egy Lewis-féle savval reagáltatunk és kívánt esetben a kapott terméket hidrolizáljuk. (Elsőbbség: 1972. január 17.) 1 rajz, 6 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 756163-Zrínyi Nyomda
