164667. lajstromszámú szabadalom • Pirimidinilfoszforsavésztereket tartalmazó kártevőirtószerek
29 164667 30 Példa R3 R3 R4 R Y Képlet Moleku lasúly 1-C Összetétel, % • számított talált H N S Olvadáspont, C° 132. * —C2 H S -C2 H S S C8 H 12 N 2 OS 184,2 52,1 51,9 6,6 6,7 15,2 15,0 17,4 17,4 117-118 V 133}* —C2H3 -CH3 S C7 H 10 N 2 OS 170,2 49,4 49,0 5,9 6,0 16,5 16,7 18,8 18,5 163-164 134. -C2H5 i—C3 H 7 S C9 H 14 N 2 OS 198,3 54,5 54,5 7,1 7,1 14,1 14,1 16,2 16,4 158-159 135. -CH3 n—C3H7 s Cg H 12 N 2 OS 184,2 52,1 52,1 6,6 6,6 15,2 15,2 17,4 17,4 164-165 136. -C2 H 5 n-C3 H 7 s C9 Hi 4 N 2 OS 198,3 54,5 54,5 7,1 7,0 14,8 14,2 16,2 16,0 93-94 137. -CH3 -CH3 s C6 H 8 N 2 OS 156,2 46,1 46,3 5,2 5,3 17,9 17,6 20,2 20,1 226-227 138. -CH3 -C2 H 5 s C7 H 10 N 2 OS 170,2 49,4 49,3 5,9 5,9 16,5 16,4 18,8 18,4 160-161 123. -C2 H 5 -C2 H 5 0 C8 Hi 2 N 2 0 2 168,2 57,1 57,4 7,2 7,1 16,7 16,4 123-124 124. -CH3 n—C3 H 7 0 C8 H 12 N 2 0 2 168,2 57,1 56,9 7,2 7,2 16,7 16,8 98-100 125. n-C3 H 7 n-C3 H 7 0 C10 H 16 N 2 O 2 196,2 61,2 61,1 8,2 8,3 14,3 14,2 89-90 126. -C2 H S n—C3 H 7 0 C9 H 14 N 2 0 2 182,2 59,3 59,3 7,7 7,8 15,4 15,3 94-95 127. i-C3 H 7 n—C3 H 7 0 C10 H 16 N 2 O 2 196,2 61,2 61,3 8,2 8,4 14,3 14,0 84-86 128. -C6 H 5 —C2 H 5 0 Ci2 Hi 2 N 2 0 2 216,2 66,7 66,2 5,6 5,6 13,0 12,7 158-159 129. -CH3 -CH3 0 C6 H 8 N 2 0 2 140,14 51,4 51,0 5,8 5,7 20,0 19,9 249-251 130. -CH3 —C2 H S 0 C7 H 10 N 2 O 2 3U 154,17 54,5 54,5 6,5 6,5 18,2 17,9 139-140 131. példa melegítjük. Szobahőmérsékletre való lehűlés után az oldószert vákuumban bepároljuk. A maradékot 2-Izopropil-4-metiltio-6-hidroxipirimidin 300 ml vízben oldjuk, és a terméket jégecet 55 hozzáadásával kicsapjuk, majd a kristályokat 5*-ra 76 g fémnátrium 1500 ml metanollal készült hűtve szűrőn elválasztjuk. Alkohol és víz 6:4 víztiszta oldatát jéggel hűtve 0°-on tartjuk, és 30 arányú elegyéből a nyersterméket átkristályosítjuk, perc alatt 170 g (3,4 mól) metiltiolt vezetünk és 80®-on vákuumban megszárítva színtelen krisbele. További fél óra hosszat hűtés közben tályokat kapunk. Olvadáspont 205-206®. keverjük, és a fölös metiltiolt rotációs elpáro- 60 logtatóban eltávolítjuk. A nátriumtiometilát me- összetétel: C8H 12 N 2 OS (184,2) tanolos oldatát nyomásálló autoklávba töltjük, és hozzáadunk 258 g (1,5 mól) 2-izopropil-4-klór-6- számított: C 52,1, H 6,6, N 15,2, S 17,4%. hidroxipirimidint és 100 ml metanolt. Ezután a jól lezárt autoklávot 24 óra hosszat 100°-on 65 talált: C 52,2, H 6,6, N 15,2, S17,7%. 15