164661. lajstromszámú szabadalom • Eljárás digitális-szívglikozidok szelektív acetilezésére
5 164661 6 6. példa: 0,78 g digoxint 5 ml vízmentes piridinben feloldunk és az oldatot +5 Cc -ra lehűtjük, ezután 0,066 ml tömény ecetsavat adunk hozzá, majd erőteljes keverés közben részletenkint 0,23 g Di-imidazolil-karbodiimidet adunk az oldathoz, továbbiakban az 1. példában leírt módon járunk el. Kitermelés: 0,6 g j3-acetil-digoxin (<*)?<, = + 30° (c = 1, piridinben) Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű dezglüko-Digitalis-glikozidok - e képletben Dg digitoxigenin, gitoxigenin vagy dioxigenincsoportot, 20 Ra, R0, R-y és Ró acetilezhető hidroxicsoportot jelent — ß hidroxicsoportjának szelektív acetilezésére, valamint az (I) általános képletnek megfelelő 10 15 0-acetil-oxi termékből további szelektív acetilezéssel egységes a,/3-diacetil-származékok előállítására azzal jellemezve, hogy az acetilezést ecetsavval vagy ecetsavnak vízmentes oldószerrel készített oldatával valamely karbodiimid jelenlétében végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az acetilezést ecetsavval vagy ennek piridines oldatával végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként alkilezett formamidot, acetonitrilt, tetrahidrofuránt, etilacetátot vagy dioxánt alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy karbodiimidként diciklohexil-karbidiimidet vagy di-imidazolil-karbodiimidet alkalmazunk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az acetilezés fokát a kémiai vízelvonószer mennyiségével szabályozzuk. 1 képlet A kiadáséit felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 756161-Zrínyi Nyomda
