164623. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilárd részecskék összeerősítésére
164623 3 4 A találmányunk szerinti eljárásnál felhasznált komplex foszfátok egyik képviselője az etilalkoholt tartalmazó, AlPClH2 sC 8 0 8 tapasztalati képletű foszfát. E vegyület infravörös és röntgenspektrumának jellemzőit a továbbiak folyamán 5 ismertetjük. E vegyületet alumínium-klór-foszfátetanolátnak nevezzük és a rövidség kedvéért „ACPE" jelzéssel hivatkozunk rá. Megjegyezzük azonban, hogy ez az elnevezés nem jelent a vegyület molekula-szerkezetével kapcsolatos kor- 10 látozást. A találmányunk szerinti komplex foszfátok másik jellegzetes képviselője a kémiailag-kötött vizet tartalmazó, AlPClHn 0 9 tapasztalati képletű komplex foszfát. E vegyület infravörös és röntgen 15 spektrumát a későbbiek folyamán ismertetjük. E vegyületet alumínium-klór-foszfát-hidrátnak nevezzük és az egyszerűség kedvéért „ACPH" jelzéssel hivatkozunk rá. Megjegyezzük azonban, hogy ez az elnevezés nem jelent a vegyület 20 molekulaszerkezetével kapcsolatos korlátozást. A találmányunk szerinti eljárásnál felhasznált komplex foszfátok további jellegzetes képviselője a brómot és etilalkoholt tartalmazó AlPBrH2S C 8 0 8 tapasztalati képletű foszfát. E 25 vegyület infravörös és röntgen spektrumát a későbbiek folyamán ismertetjük. E vegyületet alumínium-brómfoszfát-etanolátnak nevezzük és az egyszerűség kedvéért „ABPE" jelzéssel hivatkozunk rá. Megjegyezzük azonban, hogy ez az 30 elnevezés nem jelent a vegyület molekulaszerkezetével kapcsolatos korlátozást. A legalább egy kémiailag kötött szerves hidroxi-vegyületet tartalmazó komplex foszfátok 35 vízben és szerves oldószerekben, előnyösen poláros szerves oldószerekben, általában oldódnak. A kémiailag kötött víz-molekulákat tartalmazó komplex foszfátok vízoldhatók. E vegyület oldószer-elegyekben annál jobban oldódnak-, minél 40 nagyobb az oldószer-elegy poláros oldószer tartalma. Vizet és vízzel elegyedő szerves oldószert tartalmazó oldószereket különösen előnyösen alkalmazhatunk komplex foszfátok oldására. Az oldhatóság az oldat pH-jának csökkentésével 45 általában nő és maximális oldhatóság biztosítása céljából előnyösen 2,5-nél kisebb pH-ju vizes oldatokat készítünk. A találmányunk szerinti vegyületek vízben általában viszkózus oldatokat képeznek. 50 Amennyiben a komplex foszfátok számára szerves oldószert alkalmazunk, ezek előnyösen a poláros oldószerek, különösen az oxigéntartalmú poláros oldószerek. Igen előnyösek a legfeljebb 10 szénatomos alifás alkoholok, továbbá észterek, 55 többértékű alkoholok és glikolészterek. Igen előnyösen alkalmazhatunk 1-5 szénatomos alifás alkoholokat (pl. metanolt vagy etanolt). Az alumínium grammatomok és foszfor grammatomok számának aránya a készítményekben tág hatá- 60 rokon belül változhat, pl. 1:2 és 1,5:1 értékek között. Az említett arány előnyösen kb. 1:1 lehet, ^~ mert a fenti összetételnek megfelelő készítmények bomlásakor képződő alumíniumfoszfát különösen stabil. 65 A találmányunk szerinti eljárásnál felhasznált komplex foszfátokat vagy azokat tartalmazó keverékeket (pl. oldataikat) pl. oly módon állíthatjuk elő, hogy alumíniumot vagy valamely alumínium-vegyületet (előnyösen halogenidet) R-OH általános képletű hidroxi-vegyülettel és foszforsawal vagy foszforsav képzésére képes vegyülettel reagáltatunk. Alumínium-halogenidként egyszerű halogenideket, oxihalogenideket vagy aluminium-alkoxi-halogenideket (pl. alumínium-etoxi-kloridot) alkalmazhatunk. Más megfelelő alumínium-vegyületeket (pl. alumínium-alkoholátokat, pl. alumínium-etilátot) is felhasználhatunk. Amennyiben alumíniumot vagy alumínium-halogenidektői eltérő alumíniumvegyületet alkalmazunk, halogénsavak jelenléte szükséges. A hidroxi-vegyületek keverékeit is felhasználhatjuk. Foszforsav képzésére alkalmas vegyületként foszforpentoxidot, foszforoxihalogenideket vagy foszforhalogenideket alkalmazhatunk. A foszforsavat vizes oldat (előnyösen 88%-os vizes oldat) alakjában is alkalmazhatjuk, azonban szerves hidroxi-vegyületet tartalmazó komplex foszfátok előállítása esetén előnyösen oly módon járhatunk el, hogy a kitermelés csökkenésének elkerülése céljából a' reakcióelegy legfeljebb kb. 5 súly % vizet tartalmazzon. A reagensek adagolásának sorrendje nem döntő jelentőségű tényező. Előnyösen oly módon járhatunk el, hogy az alumínium-vegyületet a hidroxi-vegyülethez adjuk, majd a kapott elegyet foszforsawal vagy foszforsavészterrel reagáltatjuk. Az eljárás előnyös foganatosítási módja szerint az alumínium-vegyületet megfelelő oldószerben (a hidroxi-vegyületben vagy iners oldószerben) oldjuk és ezután reagáltatjuk tovább. Ezt a módszert különösen abban az esetben alkalmazhatjuk előnyösen, amikor a hidroxi-vegyület a reakció hőmérsékletén szilárd halmazállapotú vagy az alumínium-vegyületet gyengén oldja. A legjobb kitermelést abban az esetben kapjuk, amikor a reakcióban az alumínium:foszfor mólarány kb. 1:1. A reakció-hőmérséklet tág határokon beiül változhat, általában 60 C°-nál alacsonyabb hőmérsékleten, előnyösen 0-50 C°-on dolgozhatunk optimális kitermelés elérése céljából. A reakciót előnyösen száraz inersgáz atmoszférában (pl. nitrogén alatt) végezhetjük el. Ezt a foganatosítási módot pl. abban az esetben alkalmazzuk, amikor vízmentes körülmények között kell dolgoznunk. Az eljárásnál felhasznált, kémiailag kötött vízmolekulákat tartalmazó komplex foszfátokat, vagy azokat tartalmazó keverékeket oly módon is előállíthatjuk, hogy valamely, kémiailag kötött szerves hidroxi-vegyületet tartalmazó másik komplex foszfátot hidrolizálunk, vagy a fent ismertetett reakciókat víz jelenlétében hajtjuk végre. Ez által a szerves hidroxi-vegyület molekulákat részben vagy teljes egészben vízmolekulákra cseréljük le. Kiindulási anyagként különösen előnyösen alkalmazhatjuk az A1PC1H25 C 8 0 8 tapasztalati képletű komplex foszfátot. A részlegesen hidrolizált termék kémiailag-kötött vizet és szerves 2
