164576. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált metántionofoszforsavészterek előállítására
5 164576 6 analóg módon 0-etÜ-0-(2s 5-diklór-4-metiltiofenil)-metütionofoszfáthoz jutunk. Kitermelés az elméletinek 97%-a. Olvadáspontja 43-44 Cc . A termék klórtartalma: számított 21,42%, talált 21,7%. Ha a redukciót 50—60 C°-on végezzük, a reakcióidő meghosszabbodik. Az 1. táblázatban a találmány szerint előállítható további vegyületeket mutatunk be. 10 3. példa: A 2. példa a) szakasza szerint előállított 15,0 g (0,041 mól) 0-etil-0-(2> 5-diklór-4-metil-tíofenil> -klórmetiltíonofoszfonátot 100 ml hangyasavban 15 oldunk, és 70 C°-on keverés közben óránként 1 g-os adagokban hozzáadunk összesen 7 g cinkport. Tíz óra alatt a reakció lezajlik. A reakciókeverékből a szilárd anyagot szűréssel eltávolítjuk, az oldatot vákuumban bepároljuk, a maradékot toluolban oldjuk, és az oldatot híg sósavval, nátriumhidroxiddal és vízzel kirázzuk, és megszárítjuk. A toluolps oldat bepárlása után színtelen olajként 12,2 g (az elméletinek 90%-a) terméket kapunk, ezt desztiüációval (fp. 0,1 torr 158—160 C ) és etanolból vagy benzinből való átkristályosítással tisztítjuk. Olvadáspontja 48-50 C°. 4. példa: Az előbbi példát ugyanolyan méretben megismételjük, de a hangyasav helyett 50 ml jégecet és 50 ml dioxán elegyét használjuk. így ugyanahhoz a termékhez jutunk, közel azonos kitermeléssel. 1. táblázat Sorszám R Jellemző adat -C2 H S n£,° 1,5841 —C5 H 5 —i OCH3 n£s 1,5852 CH3 -C2 H S J V SCH3 nf)5 1,5797 4. -CH3 -^A-SCH, fP-0,0 1 torr 108 C° 3
