164518. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminoketonok előállítására
7 164518 8 sósavoldatot adunk. A kapott oldatot csökkentett nyomáson szárazra pároljuk. A maradékot izopropanol-éter elegyből átkristályosítjuk. 108-111 C°-on olvadó N-etil-N-[l-metil-2-(p-metoxi-fenil)-etil]-6-amino-m,p-dimetoxi-hexanofenon-hidrokloridot kapunk. A 3. példában leírt eljárással állítjuk elő a következő vegyületeket: N,N-dimetil-4-amino-p-klór-butirofenon-hidroklorid, o.p.: 170-172 C°, N,N-dietil-4-amino-p-klór-butirofenon-hidroklorid, o.p.: 124-127 C°, N,N-dietü-4-amino-p-izopropil-butirofenon-hidroklorid, o.p.: 90 C°, N-benzil-N-metil-4-amino-p-fluor-butirofenon-hidroklorid, o.p.: 153-155 C°, N-metil-N-( 1 -metil-2-fenil-etil)-4-amino-p-fluor-butirofenon-hidroklorid, o.p.: 135-136 C°, N4 -(2-fenil-etil)-amino-o-amino-p-fluor-butirofenon-hidroklorid, o.p.: 196-200 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű aminoketonok és savaddiciós sóik előállítására -ahol R1 jelentése hidrogénatom, halogénatom, 1-3 szénatomos alkil- vagy 1—3 szénatomos alkoxi-csoport, R2 jelentése hidrogénatom, 1—3 szénatomos alkoxi- vagy amino-csoport, R3 jelentése hidrogénatom, alku-, fenü- vagy benzil-csoport, R4 jelentése alkil-, cikloalkil- vagy fenil-csoport vagy (VI) általános képletű csoport, ahol R5 jelentése hidrogénatom, halogénatom vagy 1—3 szénatomos alkoxi-csoport, R6 jelentése hidrogénatom, fenil-csoport vagy 1-3 szénatomos alkil-csoport, m jelentése 0, 1, 2 vagy 3, X jelentése oxigénatom vagy vegyértékkötés, n jelentése 1 vagy 3 -, azzal jellemezve, hogy ai) a (III) általános képletű amidoketonokat -ahol R\ R2, R 3 , R 4 és n jelentése a fent megadott — redukálószerekkel kezeljük, és a kapott (II) általános képletű aminoalkoholokat vagy azok savaddiciós sóit - ahol R1, R 2 , R 3 , R4 vagy és IÍ jelentése a fent megadott -oxidálószerrel reagáltatjuk, a2 ) a (II) általános képletű aminoalkoholokat vagy azok savaddiciós sóit -ahol R1, R 2 , R 3 , R4 és n jelentése a fent megadott — oxidálószerrel reagáltatjuk, és kívánt esetben az (I) általános képletű bázisokat savaddiciós sóikká alakítjuk, vagy kívánt esetben az (I) általános képletű vegyületek sóiból felszabadítjuk a bázist. (Elsőbbsége: 1971. december 9.) 2. Az 1. igénypont ai) vagy a2 ) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oxidálószerként krómtrioxidot, krómsavat, mangándioxidot vagy dimetilszulfoxidot 5 használunk. (Elsőbbsége: 1971. december 9.) 3. Az 1. igénypont a,) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy redukálószerként komplex fémhidridet használunk. (Elsőbbsége: 1971. december 9.) 10 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy komplex fémhidridként lítium-alumínium-hidridet használunk (Elsőbbsége: 1971. december 9.) 5. Az 1. igénypont aj) változata szerinti eljárás 15 foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan (III) általános képletű amidoketonokból indulunk ki, ahol R1 jelentése fluoratom, R 2 jelentése hidrogénatom, R3 jelentése hidrogénatom, alku-, fenil- vagy benzil-csoport, R4 jelentése (VI) 20 általános képletű csoport (ahol Rs jelentése hidrogénatom, halogénatom vagy 1-3 szénatomos alkoxi-csoport, R6 jelentése hidrogénatom, fenil-csoport vagy 1—3 szénatomos alkil-csoport, X jelentése oxigénatom vagy vegyértékkötés, m 25 jelentése 0, 1, 2 vagy 3), és n jelentése 1 vagy 3. (Elsőbbsége: 1971. december 9.) 6. Az 1. igénypont ai) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan (III) általános képletű amidoketonokból indulunk 30 ki, ahol R1 jelentése metoxi-csoport, R 2 jelentése metoxi-csoport, R3 jelentése hidrogénatom, alkil-, fenil- vagy benzil-csoport, R4 jelentése (VI) általános képletű csoport (ahol R5 jelentése hidrogénatom, halogénatom vagy 1—3 szénatomos 35 alkoxi-csoport, R6 jelentése hidrogénatom, fenil-csoport vagy 1—3 szénatomos alkil-csoport, X jelentése oxigénatom vagy vegyértékkötés, m jelentése 0, 1, 2 vagy 3), és n jelentése 1 vagy 3. (Elsőbbsége: 1971. december 9.) 40 7. Az 1. igénypont a^ vagy a2 ) változata szerinti eljárás foganatosítási módja N-[2-(o-etqxifenoxi)-etil]-4-amino-p-fluor-butirofenon előállítására, azzal jellemezve, hogy N-[2-(o-etoxi-fenoxi)-etil]-1 -(p-fluor-fenil)-4- amino-1 -butanolt krómsawal 45 reagáltatunk. (Elsőbbsége: 1971. december 9.) 8. Az 1. igénypont at ) vagy a 2 ) változata szerinti eljárás foganatosítási módja N-etil-N-[l-metil - 2-(p-metoxi-fenil)-etil]-6-amino-m,p-dimetoxi-hex-50 anofenon előállítására, azzal jellemezve, hogy N-etil-N-[ 1 -metil-2-(p-metoxi-fenil)-etil]-l-(m,p,-dimetoxi-fenil)-6-amino-l-hexanolt krómsawal reagáltatunk. (Elsőbbsége: 1971. december 9.) 55 9. Az 1. igénypont aj) változata szerinti eljárás foganatosítási módja N-[2-(o-etoxi-fenoxi)-etiTJ-4-amino-p-fluor-butirofenon előállítására, azzal jellemezve, hogy az eljárás első lépésében N-[2-(o- e t oxi-fenoxi)-etü]-3-(p-fluor-benzoü)-propionamidot 60 lítium-alumínium-hidriddel reagáltatunk. (Elsőbbsége: 1971. december 9.) 10. Az 1. igénypont aj) változata szerinti eljárás foganatosítási módja N-etil-N-[l-metil-2-(p- me t oxi - f e nil)-etil]-6-amino-m,p-dimetoxi-hexanofe-65 non előállítására, azzal jellemezve, hogy az eljárás 4
