164505. lajstromszámú szabadalom • 1,3-bisz-(alkoxitiokarbonil-diszulfán-2)- és 1,3-bisz-(acil-diszulfán-2)- 2- alkilaminopropán tartalmú rovarirtószerek
9 164505 10 14. példa: 1,3-Bisz-(l -izobutoxitiokarbonü-diszulfán-2)-2-dimetilaminopropán 5 21,6 g (0,05 mól) l,3-bisz-(benzolszulfoniltio)-2-dimetilamino-propán 200 ml vízmentes metanollal készült oldatához szobahőmérsékleten keverés közben részletekben hozzáadunk 21,0 g (0,11 mól) kálium-n-izobutoxixantogenátot. Szo- io bahőmérsékleten való 3 órai keverés után a reakciókeveréket 50°-ra melegítjük, és még 1 óra hosszat keverjük. Szobahőmérsékletre lehűtve a kicsapódott káliumbenzolszulfinátot kiszűrjük, és az oldatból az oldószert vákuumban eltávolítjuk. 15 A maradékot 300 ml kloroformban oldjuk, és 2 ízben 100-100 ml vízzel mossuk. A kloroformos oldatot nátriumszulfáton szárítjuk, és vákuumban bepároljuk. A visszamaradt olaj fél óra hosszat 50 -on nagyvákuumban melegítve megszabadítható 20 az illó részektől. Összetétel: C1S H 29 N0 2 S 6 (447,8) 25 30 20 ml vízmentes etanollal készült oldatát. A kicsapódott hidrogénoxalátot leszívatással elválasztjuk, és vízmentes etanolból átkristályosítjuk. A színtelen kristályok 121°-on olvadnak, összetétel: C1S H 29 N0 6 S 6 (537,8) számított: talált: C = 38,0%, N = 2,6%, C = 37,8%, N = 2,9%, H = 5,8%, S = 35,8%, H = 5,8%, S = 36,1%. számított: C = 40,2%, H = 6,5%, N = 3,1%, S = 43,0%, talált: C = 40,0%, H = 6,7%, N = 3,2%, S = 42,8%. 16. példa: l,3-Bisz-(l-ciklohexiloxitiokarbonil-diszulfán-2)-2-dimetilamino-propán-hidroklorid 4 g (0,008 mól) l,3-bisz-(l-ciklohexiloxitiokarbonil-diszulfán-2)- 2-dimetilamino-propán 20 ml vízmentes éterrel készült oldatához hozzáadunk 20 ml hidrogénkloriddal telített étert. Ezután az étert elpárologtatjuk, és a maradékot 1 óra hosszat 30°-on nagyvákuumban tartjuk. A termék nagyon higroszkópos. Összetétel: C19 H 33 N0 2 S 6 -HC1 (536,5) 15. példa: 1,3-Bisz-(l -n-izobutoxitiokarbonil-diszulfán-2)-2- dimetilaminopropán-hidrogénoxalát 4,5 g (0,01 mól) l,3-bisz-(l-n-izobutoxitio- 35 karbonil-diszulfán-2)-2- dimetilamino-propánt feloldunk 30 ml vízmentes etanolban. Az oldathoz hozzáadjuk 1,0 g (0,011 mól) vízmentes oxálsav számított: talált: C = 42,6%, Q = 6,6%, S = 35,9%, C = 42,5%, Cl = 6,1%, S = 35,4%. H N H N 6,4%, 2,6%, 6,2%, 3,0%, A 14-16. példákban leírt módon állíthatók elő a következő I általános képletű vegyületek, illetve sóik. Példa Rt R, a Só Képlet Mole- Olvakula- dáspont súly C összetétel, % számított talált C H N S 17. CH3 CH3 SCS-O-n-hexil C19 H 37 N0 2 S 6 503,9 olaj 45,3 7,4 2,8 38,2 45,0 7,4 3,2 38,5 18. CH3 CH 3 SCS-O-n-hexil hidrogén- C 21 H 39 N0 6 S 6 593,9 136- 42,5 6,6 2,4 32,5 oxalát -138 42,0 5,9 3,1 31,5 19. CH3 CH 3 SCS-O-npropil C13 H 2S N0 2 S 6 419,7 olaj 37,2 6,0 3,3 45,8 37,6 5,9 3,4 45,5 20. CH3 CH 3 SCS-O-npropil hidrogén- CiS H 27 N0 6 S 6 509,7 127 35,3 5,3 2,7 37,7 oxalát 35,0 5,0 2,9 38,1 21. C2 H S C 2 H S SCS-O-ipropil Ci7 H 33 N0 2 S 6 475,8 olaj 42,9 7,0 2,9 40,4 43,2 7,4 3,1 40,6
