164497. lajstromszámú szabadalom • Eljárás anizotróp viniltriorganoszilán polimer membrán előállítására
1644Ő7 5 6 Az öntésre használt tartóalap kiválasztása nem döntő; használhatók a szokásos alapok, például szakaszos műveletre egy üveglap vagy folytonos öntésre fém futószalag. Az alapra felvitt réteg vastagsága tág határok között változhat, ez lényegében az öntésre használt készüléktől függ. Különböző alakú tartóalapok használatával sík vagy cső alakú membrán állítható elő. Az eljárás következő szakaszában eltávolított könnyű oldószer hányada befolyásolja a sűrű réteg vastagságát. Így a sűrű réteg kívánt vastagsága szerint az egész könnyű oldószert vagy csak egy részét távolítjuk el. Általában az eltávolított oldószer mennyisége a könnyű oldószer súlyának 25—100%-a. A könnyű oldószer eltávolítása közben nem ajánlatos túllépni az oldószer forráspontját. A koaguláló folyadék a polimert nem oldja, de elegyedni képes az előbb felsorolt oldószerekkel és nem-oldószerekkel és keverékeikkel. Használható ugyanaz a nem-oldószer, amelyet az öntőoldat készítésére alkalmaztunk, vagy egy másik nem-oldószer. A koaguláló folyadék alkalmazásának célja a polimer oldat megalvasztása (vagy gélesítése), vagy ha a könnyű oldószer elpárolgásá már megindította a gélképződést, akkor ennek teljessé tétele. Ezt a kezelést folytatjuk az oldószerek maximális eltávolításáig a koagulálit hártyából. A kezelés szakaszosan vagy folytonosan végezhető. Az eljárás befejező szakasza a hártya szárítása. Ez a művelet végrehajtható környezeti hőmérsékleten vagy magasabb, de előnyösen 100 C°-ot meg nem haladó hőmérsékleten. A szárítás időtartama a használt koaguláló folyadék és az oldószerek és nem-oldószerek természetétől függ. Rendszerint a még jelenlevő folyadékok teljes eltávolításáig folytatjuk. A találmány szerinti membránok szövettel is erősíthetők, például műanyagszövettel, mint a poliamid- vagy poliészterszövet, vagy szövés nélküli természetes vagy szintetikus szálakkal. Az ilyen membránok készítése a szöveterősítés nélküli membránok készítésére fentebb leírt technika szerint végezhető azzal a különbséggel, hogy az anyagot nem közvetlenül a tartóalapra, hanem a szövetre öntjük, mert magát az utóbbit alkalmazzuk az alapon. A találmány szerinti eljárással készített membránok kitűnő mechanikai tulajdonságokkal rendelkeznek, nagy az áteresztőképességük, és szelektívek gázokkal és gőzökkel szemben. Mivel összes vastagságuk viszonylag nagy, az ilyen membránok könnyen kezelhetők, és hajlékonyak, s így könnyen elviselik tönkremenetel nélkül azokat a hajtogatásokat és mechanikai igénybevételeket, amelyeknek az áteresztő és átpárologtató cellákban használat közben ki lehetnek téve. Sűrű rétegük rendkívüli vékonysága miatt olyan nagy az áteresztőképességük, amilyent eddig szerves szilícium polimer membránokkal eddig nem lehetett elérni. Tulajdonságaik alapján a találmány szerinti eljárással készített membránok előnyösen használhatók a gázokkal és gőzökkel szemben szelektív membránok különféle alkalmazási területein. Különösen alkalmasak legalább egy gáz dúsítására az oxigén, nitrogén, hidrogén, széndioxid, hélium, metán, szénmonoxid csoportjába tartozó legalább két gázt tartalmazó elegyekből. Pontosabban kifejezve használhatók a levegő dúsítására oxigénben különféle célokra (nagyolvasztót tápláló gáz, orvosi alkalmazások), a hélium elválasztására a földgázból (hélium és metán elegyek), a léggömbökben levegővel elegyedett hélium visszanyerésére (meteorológiai ballonok, kormányozható léghajók), a hélium elválasztására oxigénes és széndioxidos elegyeiből (búvárok és űrkabin-utasok által kilélegzett gázkeverékek), nitrogén elválasztására hidrogénnel való keverékeiből (hidrogénezési öblítés), a hidrogén/metán, elválasztására a krakkgázokból, a szénmonoxiddal szennyezett levegő tisztítására. A következő példák nem korlátozó jelleggel szemléltetik a találmányt és gyakorlati foganatosításának módját. 1. példa: a) Poliviniltrimetilszilán előállítása Viniltrimetilszilánt szobahőmérsékleten 10~3 torr nyomáson desztillálunk; a párlatot folyékony nitrogénnel hűtött ampullába szedjük. Katalizátor oldat bevezetése után lezárjuk az ampullát, és a polknerizálást előbb szobahőmérsékleten, majd 35 C°-on hagyjuk végbemenni. A használt katalizátor butillítium, ciklohexánban oldva. A használt monomer mennyisége 1400 g. A monomer koncentrációja a reakcióközegben 7 mól/liter. A katalizátor koncentrációja a reakcíóközegben 1,4 X10~3 mól/liter. A polimerizálás időtartama 435 óra. A kapott 1070 g polimer valódi viszkozitása (25 C°-on ciklohexánban mérve) 148 cm3 /g. b) Membrán készítése Az a) pontban leírt polimerből 20 g-ot 23 C°on kavarás közben feloldunk 50 g klórbenzol és 58 g diklórmetán elegyében. Teljes feloldódás után az oldathoz keverés közben 32 g izobutanolt adunk. Az így kapott oldatot üveglapra öntjük, hogy 500 fi vastag réteget kapjunk. A lapot levegőben és szobahőmérsékleten 7 percig állni hagyjuk. Ezalatt körülbelül 45 g diklórmetán párolog el. Ekkor bőrösödést észlelünk a polimer réteg szabad felületén. Ezután a hártyát még mindig az alapon hagyva 23 C°-os metanúlos fürdőbe merítjük. 5 perc múltán kivesszük a lapot a fürdőből, és 25 C°-os szabad levegőn állni hagyjuk. 2 óra múlva megállapíthatjuk, hogy a membrán többé nem zár magába oldószert és/vagy nem-oldószert. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
