164457. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált bisz-fenol-vegyülete előállítására

164457 5 6 majd 20 kg nátriumhidrogénkarbonátot adagolunk, s az így beállított 10,5 pH-értékben leválasztjuk a félsót. A félsót 10 <C°-ra hűtve centrifugáljuk, ezután 600 liter vízzel mossuk. A szűrletet a mosóvízzel együtt a szekunder termék kinyerése céljából félretesszük. A kimosott félsót 80 C° hőmérsékletű vízben szuszpendáljuk és híg vizes kénsavval pH = 2 értékig savanyítva leválasztjuk a hexaklorofént. A terméket szűrés és mosás után tálcás szárítószekrényben szárítjuk 60 C°-on, majd őröljük. A kapott termék színe fehér, op.: 161—163 C°, súlya 91 kg. A szekunder terméket a félsó eentrifugálásakor kapott szűrletből nyerjük ki, annak pH = 2 értékig való savanyításával. 2. példa: 100 kg triklórfenol és 12,5 kg hexametiléntetramin elegyét megolvasztjuk. A megolvadt elegyhez hozzáadunk 300 kg 55—60 C° hőmérsékletű (91%-os) kénsavat, amelyben 45 kg vízmentes nátriumszulfátot oldunk fel. A kondenzációs elegyet keverjük. A kondenzáció beindulását hőemelkedés jelzi. A kondenzáció befejezése után, amit a hőfok csökkenése jelez, az anyag keverését fél órán keresztül 60—80 C° 10 15 20 25 hőmérsékleten folytatjuk, majd szűrőn savmentesre mossuk. A kimosott nyers terméket 800 kg 5%-os lúgoldatban oldjuk. Szűrés után az anyalúgból az 1. példa szerinti módon híg kénsavval és nátriumhidrogénkarbonáttal pontosan 10,5 pH-értékre állítva az elegyet, leválasztjuk a félsót. A bontást ugyancsak az 1. példa szerinti módon végezzük, de híg vizes kénsavként alkoholos-vizes kénsav oldatot használunk. A leválasztott anyagot savmentesre mossuk, majd szárítjuk. A kapott termék színes sárgásfehér, op.: 160— 162 C°, súlya 95 kg. Szabadalmi igénypont: Eljárás hexaklorofén előállítására 2,4,5-triklórfenol és hexametiléntetramin megolvasztott elegyének vagy megolvasztott 2,4,5-triklórfenol és vizes formaldehid-oldat elegyének tömény kénsav jelenlétében, 60—80 C° közötti hőmérsékleten végzett kondenzálás, ezt követően nátriumhidroxiddal mononátriumsóvá-alakítás, leválasztás és savas megbontás útján, azzal jellemezve, hogy a tömény kénsav jelenlétében végzett reakciót, nátriumszulfáfcot — célszerűen 15% mennyiségben — tartalmazó kénsavval hajtjuk végre. Kiadásért lelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 75.6132/4 Zrínyi Nyomda, Budapest, F. v.: Bolgár Imre vezérigazgató 3