164312. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 2,5,8-trifenil-tri-triazolobenzol nitroszármazékainak előállítására, UV stabilizátorok
13 164312 14 vegyület detonációs sebességét is megmértük. Ebből a célból a 2. számú anyagot alumínium csőbe töltöttük, majd ismert módon robbanózsinórt készítettünk belőle. A kész robbanózsinór külső átmérője 4,90 mm, belső átmérője 4,15 mm, 5 töltetsűrűsége 1,33 g/cm3 . Az ilymódon készített robbanózsinór detonációs sebessége Dautrich-módszerrel mérve 6050 m/sec. 10 9. példa A 2-(2,4-dinitrofenil)-5,8-bisz-(2,4,6-trinitrofenil)-tri-triazolobenzol (1. számú anyag), a 2,5-bisz- ( 2,4- d initrofenil)-8-(2,4,6,-trinitrofenil)-tri-triazolo- 15 benzol (2. számú anyag) és a 2,5,8-trisz-(2,4-dinitrofenil)-tri-triazolobenzol (3. számú anyag) abszorpciós maximummal és moláris extinkcióját dioxánban, UNICAM SP 500-as spektrofotométerben mértük: 20 vmax. nm loge 1. számú anyag 2. számú anyag 3. számú anyag 336 336 340 4,67 4,70' 4,86 25 Az anyagok előnyös tulajdonsága, hogy 200-400 nm közötti területen csaknem azonos 30 intenzitással abszorbeálják az U.V. fényi, a látható tartományban 400 nm fölött viszont nem vagy alig. Az erős U.V. abszorpciós tulajdonságuk alapján alkalmazhatók például lakk-adalékként 35 vagy egyéb U.V. stabilizátorként. 100 g cellulóznitrát alapú, színtelen butorlakkhoz 0,02 g 10 ml butilacetátban szuszpendált 3. számú anyagot adtunk és homogenizáltuk. Az így 40 stabilizált lakkból 50X50 mm es fenyőfalemez felületén ecseteléssel vékony lakkréteget képeztünk. Hasonlóan jártunk el színes, Fortecolor CN—4 típusú papíron készített fényképekkel, amelynek színei U.V. fény hatására érzékenyen 45 változnak. A mintákat és a hasonlóan, de nem stabilizált lakkal készített összehasonlító mintákat azonos ideig erős U.V. fény hatásának tettük ki (500 VA erősségű kvarclámpa, 50 cm-es távolság). Két óra múlva a 3. számú anyagot tartalmazó 50 lakkal bevont mintadarabok még alig mutattak eltérést a megvilágítatlanokhoz képest, míg az összehasonlító mintáknál jelentős sárgulást, illetve teljes kifakulást tapasztaltunk. 55 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű 2,5,8-trifenil-tri-triazolobenzol nitroszármazékainak - e képlet- 60 ben k jelentése egy vagy kettő egész szám 1, m jelentése egy, kettő vagy három égés? mimellett 65 k, 1 és m jelentése azonos és összegük három egész szám, vagy k, 1 és m jelentése azonos és összegük hat egész szám, vagy k, 1 és m összege hét egész szám, vagy k, 1 és m összege nyolc egész szám -illetve nitrometán vagy salétromsav adduktjainak előállítására, azzal jellemezve, hogy a) 1,3,5-triamino-benzolt diazotált orto-, vagy para-nitroanilinnal kapcsolunk, majd az így kapott (II) általános képletű, l,3,5-triamino-2,4,6-tri-(nitrofenilazo)-benzolt oxidáljuk, kívánt esetben a kapott terméket nitráljuk, vagy b) 2,5,8-trifenil-tri-triazolobenzolt nitrálunk kívánt esetben a 2-(2,4-dinitrofenü)-5,8-bisz-(2,4,6--trinitrofenil)-tri-triazolobenzolt nitrometán vagy salétromsav addukttá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont a) eljárásváltozatának foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kapcsolást dimetilformamid és/vagy dimetilacetamid és/vagy vizes piridin jelenlétében szobahőmérsékletnél, előnyösen +10C°-nál alacsonyabb hőmérsékleten végezzük. 3. Az 1. igénypont a) eljárásváltozatának foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oxidációt réz(II)szulfáttal, előnyösen vízmentes réz(II)szulfáttal végezzük. 4. Az 1. igénypont a) eljárásváltozatának vagy a 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxidációt oldószer, előnyösen dimetilformamid-piridin 2:1 — 1:2, arányú elegye, adott esetben továbbmenőleg víz jelenlétében végezzük. 5. Az 1. igénypont a) eljárásváltozatának foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nitrálást 1,5 fajsúlyú salétromsavból és tömény kénsavból készített nitrálósawal emelt hőmérsékleten, célszerűen 30—60 C°-on végezzük. 6. Az 1. igénypont b) eljárásváltozata, a 8., 9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nitrálást fokozatosan erélyesebb nitráló ágenssel, fokozatosan emelkedő hőmérsékleten végezzük. 7. Az 1. igénypont a) eljárásváltozatának foganatosítási módja 2,5,8-trisz-(o-nitrofenil)-tri-triazolobenzol előállítására, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként Oínitroanilint alkalmazunk. 8. Az 1. igénypont a) eljárásváltozatának foganatosítási módja, 2,5,8-trisz-(p-nitrofenil)-tri-triazolobenzol előállítására, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként p-nitroanilint alkalmazunk. 9. Az 1. igénypont a) eljárásváltogatáoak foganatosítási módja, 2,5,8-trisz-(2,4-dinitrofeiM)-tri-triazolobenzol előállítására, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 2,5,8-trisz-(o-nitrefenil)-tri-triazolobenzolt és/vagy 2,5,8-trisz-(p-nitrofenil)-tri-triazolobenzolt alkalmazunk. 10. Az 1. igénypont b) eljárásváltozatának foganatosítási módja 2,5,8-trisz-(p-nitrofenil)-tri-triazolobenzol előállítására, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 2,5,8-trifenil-tri-triazolobenzolt alkalmazunk. 7
