164258. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirazol-származékok előállítására

164258 21 22 Drazsémag: hatóanyag 2 mg mannit 83 mg talkum 5 mg kukoricakeményítő 15 mg drazsémagsúly: 110 mg Drazsírozó-massza: cukor 90% rizskeményítő 5% talkum 5% 150 mg drazsé-súly 260 mg A hatóanyagot a mannittal összekeverjük és 0,23 mm lyukbőségű szitán átszitáljuk. A kukoricakeményítőből vízzel 10% szárazanyagtartalmú csirizt készítünk és ezzel homogén masszát gyúrunk a fenti porkeverékből. A kissé nedves masszát 1,0 mm lyukbőségű szitán átnyomva szemcsésítjük. A kapott szemcsés anyagból azután 150 mg egyenkénti súlyú bikonvex drazsémagokat sajtolunk; ezek átmérője kb. 8,0 mm. Ezekből a drazsémagokból azután a szokásos drazsírozó-eljárással, cukorszirup felhasználásával cukorbevonatos drazsékat készítünk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű pirazol-származékok — e képletben R rövidszénláncú, adott esetben hidroxilcsoporttal helyettesített alkilcsoportot, vagy rövidszénláncú alkenilcsoportot, Rt hidrogénatomot vagy rövidszénláncú alkilcsoportot, R2 egy (la) vagy (Ib) általános képletű csoportot és ezekben R3

hidroxi-, rövidszénláncú alkanoiloxi-, rövidszénláncú alkoxikarboniloxi-, rövidszénláncú alkoxi-, (ahol az alkoxicsoport adott esetben halogénatomokkal vagy rövidszénláncú alkoxicsoporttal lehet helyettesítve), benzoiloxi-, fenil-(rövidszénláncú)-alkanoloxi-, fenil-(rövidszénláncú)^alkenilkarboniloxi-, piridil-(rövidszénláncú)-alkilkarbonilovi- vagy piridilkarboniloxi-csoportot (ez utóbbiakban a fenil-rész adott esetben rövidszénláncú alkil-, rövidszénláncú alkoxicsoporttal vagy halogénatommal lehet helyettesítve), R4 rövidszénláncú alkilcsoportot vagy fenilcsoportot, R5 hidrogénatomot vagy rövidszénláncú alkilcsoportot, vagy pedig R/j és R5 a hozzájuk kapcsolódó szénatommal együtt egy öt-, hat- vagy héttagú aliciklusos gyűrűt képvisel— optikai antipódjaik és savaddíciós sóik előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (II), (III) vagy (IV) általános képletű vegyületet — ahol R és Rí jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel, Re pedig rövidszénláncú alkilcsoportot képvisel — hidroxilaminnal való reagáltatás útján (VI) általános képletű amidoximmá — ahol R és Rj jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — alakítunk, majd kívánt esetben a) egy (VI) általános képletű amidoximot — ahol R és Rt jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — vagy ennek alkálifémvagy alkáliföldfém-sóját valamely rövidszénláncú alkilcsoport bevitelére alkalmas alkilezőszerrel vagy valamely megfelelő acilezőszerrel vagy valamely rövidszénláncú klórhangyasav-alkílkilészterrel reagáltatjuk, vagy b) egy (VI) általános képletű vegyületet — ahol R és R-t jelentése a fentivel egyező — valamely (VII) általános képletű vegyülettel — ahol R/i és R5 jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel, vagy ennek acetátjával reagáltatunk, és kívánt esetben a racemát alakjában kapott vegyületet az optikai antipódokra választjuk szét, és/vagy kívánt esetben a kapott vegyületet sóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidroxilaminnal való reakciót 0 C° és a reakcióelegy forráspontja közötti hőmérsékleten folytatjuk le. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidroxilaminnal való reakciót 40 C° és 60 C° közötti hőmérsékleten folytatjuk le. 4. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a (VI) általános képletű vegyületet az alkilezőszerrel való reagáltatás előtt alkálifém- vagy alkáliföldfém-sóvá alakítjuk át. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkilezőszerként valamely (rövidszénláncú)-alkoxi-(rövidszénláncú)-alkil-halogenidet alkalmazunk és a reakciót 0 C° alatti hőmérsékleten folytatjuk le. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót —30 C° és —50 C° közötti hőmérsékleten folytatjuk le. 7. Az 1. igénypont b) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy acetálként valamely rövidszénláncú alkilcsoportot tartalmazó alkilketált alkalmazunk. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy acetálként a dietilketált alkalmazzuk. 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja l-metil-4-nitro-pirazol-5-karbóxamidoxim előállítására, azzal jellemezve, hogy l-metil-4-nitro-5-ciano-pirazolt hidroxilaminnal reagáltatunk. 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja l,3-dimetil-4-nitro-pirazol-5-karboxamidoxim előállítására, azzal jellemezve, hogy l,3-dimetil-4-nitro-5-ciano-pii'azolt vagy 1,3-di-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 11